[发明专利]一种液体橡胶剥离鳞片石墨制备石墨烯的方法

摘要

本发明为一种液体橡胶剥离鳞片石墨制备石墨烯的方法。该方法将不同种类液体橡胶和鳞片石墨混合在一起，利用盘磨机、胶体磨、剥片机以及振动磨等研磨设备的机械剪切力，结合润湿剂强化润湿鳞片石墨表面，促进其快速剥离成为单层、少层结构的石墨烯胶乳。本发明得到石墨烯含量可达30％以上的石墨烯复合胶乳块，实施过程中，不使用强酸、强碱、强氧化剂以及剧毒性物质，符合环境、经济绿色环保发展的需求。

主权项

1.一种液体橡胶剥离鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征为该方法包括以下步骤：(1)鳞片石墨的浸润在高混机中，加入鳞片石墨和浸润剂溶液，搅拌5min‑30min后，取出烘干，得到表面润湿改性鳞片石墨；其中，浸润剂体积(ml)与鳞片石墨粉质量(g)比＝0.5‑5：100，浸润剂溶液的溶剂为无水乙醇或异丙醇，体积比为浸润剂：溶剂＝1:2‑20；(2)液体橡胶浸润改性鳞片石墨将液体橡胶加入搅拌桶中，加入上面得到表面润湿改性鳞片石墨和橡胶稀释剂，在搅拌机转速100～1000rpm条件下，搅拌5min～30min，得到液体橡胶浸润鳞片石墨粘稠浆料；其中，体积比为液体橡胶：稀释剂＝100:5‑40；质量比为液体橡胶：表面浸润改性鳞片石墨＝100：1～70；(3)液体橡胶剥离鳞片石墨晶体制备石墨烯复合胶乳将上步得到的液体橡胶浸润鳞片石墨粘稠浆料倒入强力剥离机械的进料中，转速300rpm～1500rpm的条件下，循环剥离30min～200min，得到液体橡胶剥离石墨烯混合乳胶体；(4)液体橡胶剥离石墨烯混合乳胶体的稀释将所述液体橡胶剥离石墨烯混合乳胶体和第一功能有机溶剂一同加入反应釜，密封，80℃‑180℃下保温搅拌3h‑16h，使橡胶剥离石墨烯混合乳胶体溶解；其中，每20～100mL功能有机溶剂加入1g石墨烯复合橡胶乳胶体；(5)溶解液中石墨烯的提纯将溶解后的橡胶剥离石墨烯溶液倒入离心罐中，在转速1000rpm～3000rpm条件下离心分离5min～30min，上层悬浮液为石墨烯溶解液，再次倒入离心罐中，在离心机转速5000～20000rpm下离心10min～60min，将固液完全分离，弃去上清液，沉淀物中加入其体积30倍体积的第二功能有机溶剂摇匀，超声分散机中超声10～15min，再次经10000～12000rpm离心15～25min，弃去上清液，重复“超声分散‑离心”2～4次，最后，在沉淀物中加入沉淀物体积30倍的无水乙醇，摇匀后，再超声分散5～15min，10000～12000rpm离心15～25min，弃去上清液，沉淀物经真空干燥，得到高品质石墨烯。