[发明专利]一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备及应用

摘要

本发明公开了一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，首先将硅烷偶联剂和硅胶基质于烷基苯溶剂中反应制得巯丙基硅胶，再使巯丙基硅胶与奎宁、偶氮二异丁腈在有机溶剂中反应，通过表面自由基链转移反应，将奎宁聚合于巯丙基硅胶表面得聚奎宁硅胶；然后以卤代异氰酸酯作桥联分子，有机溶剂中将烷基咪唑型离子液体通过亲核取代反应修饰于聚奎宁硅胶表面，制备得烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相。色谱分离选择性能结果表明，本发明制备的烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相不仅可以在亲水相互作用模式下实现磺胺类药物以及碱基核苷的基线分离，还可以在反相模式实现非极性化合物和手性化合物的分离。

主权项

1.一种烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相的制备方法，包括以下步骤：（1）巯丙基硅胶的制备：将硅烷偶联剂和硅胶微球超声分散于烷基苯溶剂中，在氮气或氩气氛围保护下在80~100℃机械搅拌反应20~48 h，冷却至室温，离心洗涤，真空干燥，得巯丙基硅胶；（2）聚奎宁硅胶的制备：将巯丙基硅胶与奎宁、偶氮二异丁腈超声分散在有机溶剂中，升温至65~100℃机械搅拌反应20~30 h；反应结束后冷却至室温，离心洗涤，真空干燥，得聚奎宁硅胶；（3）聚氯代奎宁硅胶的制备：将聚奎宁硅胶分散于有机溶剂中，向分散液中加入卤代异氰酸酯，室温下机械搅拌反应20~24 h，离心洗涤，真空干燥，得到聚氯代奎宁硅胶；（4）奎宁硅胶色谱固定相的制备:将聚卤代奎宁硅胶、N‑烷基咪唑离子液体超声分散于有机溶剂，在氮气氛围保护下升温至80~100℃机械搅拌反应2~3d；反应结束后冷却至室温，离心洗涤，真空干燥，得到目标产物——烷基咪唑型离子液体功能化奎宁硅胶色谱固定相。