[发明专利]一种SiC基复相陶瓷固化体的制备方法

摘要

本发明公开了一种SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是步骤为：以ZnO、CaO、Al2O3、SiO2为原料，经球磨、烘干、煅烧、球磨、烘干，制得ZCAS玻璃；以硅粉、石墨、ZCAS玻璃为原料，经球磨、烘干、煅烧，制得SiC‑ZCAS复相粉体；加入聚乙烯醇溶胶，混料、造粒，压制成型；将成型坯体热处理后置于真空热压烧结炉中烧结，即制得SiC基复相陶瓷固化体。本发明采用安全廉价的原料，简便实用的真空热压烧结技术，在较低温度下制备抗辐照稳定性、化学稳定性、机械稳定性、热稳定性优异的SiC基复相陶瓷固化体，本发明制得的SiC基复相陶瓷固化体适用于安全处理因核反应堆退役而产生的高放射性石墨废物。

主权项

1.一种SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是步骤为：a、制备ZCAS玻璃：以ZnO、CaO、Al₂O₃、SiO₂为原料，按ZnO：CaO：Al₂O₃：SiO₂= x ：0.9‑x：1：6的摩尔比配料，其中0≤x≤0.9，将配料球磨3～6小时，球磨的料∶球∶无水乙醇的质量比为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2，球磨后得到浆料；将浆料烘干，再在高温炉中煅烧，煅烧温度1400～1600℃，保温时间1～3小时，然后进行水淬，得到玻璃；将得到的玻璃再球磨3～6小时，球磨的料∶球∶无水乙醇的质量比为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2，然后将球磨后得到的物料烘干，即制得ZCAS玻璃粉；b、制备SiC‑ZCAS复相粉体：以硅粉、石墨、步骤a制得的ZCAS玻璃粉为原料，按硅粉：石墨=1～1.3：1摩尔比称取硅粉和石墨并混合得到Si+C混合料，再按Si+C混合料85～60wt%、ZCAS玻璃15～40wt%称取Si+C混合料和ZCAS玻璃并混合、得到混合料，将混合料球磨3～6小时，球磨的料∶球∶无水乙醇的质量比为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2，球磨后得到浆料,将浆料真空烘干，得到混合粉体；将混合粉体在真空炉或氩气保护的气氛炉中在1300～1400℃温度下煅烧60～180分钟，即制得SiC‑ZCAS复相粉体；c、制备SiC基复相陶瓷固化体：将步骤b制得的SiC‑ZCAS复相粉体中加入SiC‑ZCAS复相粉体质量的5%～8%的聚乙烯醇溶胶，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用40～100MPa的压力压制成型，然后用200～250MPa的压力冷等静压成型；将成型坯体在600～800℃温度下热处理120～360分钟；热处理后的坯体置于真空热压烧结炉中，在温度1380～1550℃、压力30～50MPa下热压烧结10～60分钟，或在1450～1600℃温度下烧结30～90分钟，即制得SiC基复相陶瓷固化体；所述聚乙烯醇溶胶是聚乙烯醇的质量百分比含量为10%～15%的聚乙烯醇溶胶。