[发明专利]一种四苯基苯酚膦盐的制备方法有效
申请号: | 201910650405.2 | 申请日: | 2019-07-18 |
公开(公告)号: | CN110272451B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
发明(设计)人: | 李青山;王新伟;施旭升;董柱永;吴尖平 | 申请(专利权)人: | 肯特催化材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54;C07C39/04;C07C37/00 |
代理公司: | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人: | 李敏 |
地址: | 317300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种四苯基苯酚膦盐的制备方法,其特征在于:甲醇溶剂中,加入四苯基溴化膦和苯酚,四苯基溴化膦和苯酚的摩尔比为1:3~4,搅拌至完全溶解,然后在温度20‑25℃下滴加氢氧化钠水溶液,滴加完毕待温度稳定后升温至45℃搅拌70~90min,冷却至20‑22℃,倒出抽滤得湿品和母液,湿品用纯水泡洗两次,得干品四苯基苯酚膦盐,本发明采用价格低廉常见溶剂甲醇替代异丁醇后,不需要二次异丙醇的漂洗,母液即使套用多次后蒸出甲醇与水,甲醇与水的混合物可继续多次使用;使用甲醇与水混合溶剂,结晶时间短,离心即可去除少量未反应原料,套入下批次继续反应。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种四苯基苯酚膦盐的制备方法,其特征在于:甲醇溶剂中,加入四苯基溴化膦和苯酚,四苯基溴化膦和苯酚的摩尔比为1:3~4,搅拌至完全溶解,然后在温度20‑25℃下滴加氢氧化钠水溶液,滴加完毕待温度稳定后升温至45℃搅拌70~90min,冷却至20‑22℃,倒出抽滤得湿品和母液,湿品用纯水泡洗两次,得干品四苯基苯酚膦盐。
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