[发明专利]一种改性MoS2/CdS基复合光电极材料的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种改性MoS₂/CdS基复合光电极材料的制备方法及其应用，属于光电催化技术领域。利用简单的两步溶剂热法制备出金属源（Cu、Fe、Co、Ni）掺杂的MoS₂/CdS基复合催化剂，并将其制备成光电极应用于光电催化分解水制氢气反应中，所制备的金属源掺杂的MoS₂/CdS基复合光电极在光电催化分解水析氢反应中表现出良好的催化活性及析氢性能，循环稳定性能。

主权项

1.一种金属掺杂的MoS₂/CdS基复合光电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，将2‑5mmol的Cd(NO₃)₂·4H₂O与6‑10mmol的硫脲溶解于30‑60mL分散介质中，搅拌20‑120 min至溶液混合均匀，将该混合溶液在150‑220 ℃条件下溶剂热合成14‑48 h，溶剂热合成结束后，冷却至室温，然后用20‑50 mL乙醇浸泡1 h后，超声30 min，再用20‑50 mL水浸泡1 h后，超声30 min，然后离心，重复3‑5次，直至pH=5‑8为止，得到金黄色沉淀物，将该金黄色沉淀物在50‑120 ℃条件下烘干后研磨，得到金黄色粉末即为CdS；第二步，将2‑5mmol Na₂MoO₄·2H₂O与6‑10mmol硫脲置于30‑60 ml分散介质中，然后按照金属源：Mo的摩尔比为0.1:10‑1:10的比例，称取金属源并加入溶液中，搅拌3‑5 h后，超声0.5‑1 h，得到混合溶液；将该混合溶液在150‑220 ℃条件下溶剂热合成14‑48 h，溶剂热合成结束后，冷却至室温，然后用20‑50 mL乙醇浸泡1 h后，超声30 min，再用20‑50 mL水浸泡1 h后，超声30 min，然后离心，重复3‑5次，直至pH=5‑8为止，得到黑色沉淀物，将该黑色沉淀物在50‑120 ℃条件下烘干后研磨，得到黑色粉末，即为金属源掺杂的MoS₂；第三步，称取0.05‑0.1 g第二步金属源掺杂的MoS₂催化剂，分散于10‑60 mL的分散介质中，在超声波清洗仪中超声处理3‑8 h，得到经过充分剥离处理的金属掺杂的MoS₂催化剂，然后称取0.5‑1 g第一步制备好的CdS催化剂加入上述分散介质混合溶液中，继续超声处理1‑3 h，然后离心分离，并将分离物转移至20‑50 mL乙醇溶液中浸泡1 h后，超声30 min，再用20‑50 mL水浸泡1 h后，超声30 min，离心处理，重复3‑5次，直至pH=5‑8为止，得到土黄色沉淀物；将该土黄色沉淀物在50‑120 ℃条件下烘干后研磨，得到土黄色粉末，即为改性的金属掺杂的MoS₂并与CdS复合的催化剂；第四步，将ITO或FTO导电玻璃或纯度为99％以上的金属片裁剪为1 cm×4 cm尺寸大小，作为电极基体，在100 ℃质量分数为30％的无机酸溶液中浸泡1 h，然后取出，用去离子水反复冲洗；在25 mL的丙酮溶液中超声处理1 h，取出并用去离子水冲洗；在25 mL无水乙醇中超声处理1 h，然后用去离子水反复冲洗；在25 mL的无机酸中浸泡20 min后取出并依次转移至25 mL的无水乙醇和去离子水中超声处理2‑3次，每次10 min，制得电极基体，干燥保存。