[发明专利]一种2-乙氧基丙稀的反应裂解方法在审

专利信息
申请号: 201910653129.5 申请日: 2019-07-19
公开(公告)号: CN110330412A 公开(公告)日: 2019-10-15
发明(设计)人: 张豪 申请(专利权)人: 安徽威驰化工有限责任公司
主分类号: C07C41/28 分类号: C07C41/28;C07C41/36;C07C43/15
代理公司: 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 代理人: 王程远
地址: 238200 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种2‑乙氧基丙稀的反应裂解方法,包括以下步骤:2,2‑二乙氧基丙烷的制备:称取定量的丙酮,乙醇和对甲苯磺酸倒入反应釜中,搅拌棒在反应釜中以30w/d速度搅拌2~5min,用试管称量原甲酸三乙酯后,沿着反应釜的内壁缓慢的倒入;裂解气经过水冷进行冷却后液化收集含有2‑乙氧基丙烯的裂解液,以氯化铵为催化剂,2,2‑二乙氧基丙烷不断从反应体系中馏出反应产物2‑乙氧基丙烯和乙醇,将所得到的2‑乙氧基丙烯粗品用等体积的水进行洗涤,静置分层,将下层水相分去,2‑乙氧基丙烯粗品中含有少量乙醇,用等体积的水进行洗涤,2‑乙氧基丙烯粗品中的乙醇溶于水,去除乙醇,得到精制的2‑乙氧基丙烯。
搜索关键词: 乙氧基丙烯 乙醇 反应釜 粗品 二乙氧基丙烷 乙氧基 丙稀 裂解 洗涤 原甲酸三乙酯 对甲苯磺酸 静置分层 速度搅拌 下层水相 液化收集 搅拌棒 裂解气 裂解液 氯化铵 试管 丙酮 称量 称取 内壁 水冷 催化剂 去除 制备 精制 冷却
【主权项】:
1.一种2‑乙氧基丙稀的反应裂解方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:2,2‑二乙氧基丙烷的制备:称取定量的丙酮,乙醇和对甲苯磺酸倒入反应釜中,搅拌棒在反应釜中以30w/d速度搅拌2~5min,用试管称量原甲酸三乙酯后,沿着反应釜的内壁缓慢的倒入,向反应釜内通过冷却的气体,保持温度控制在0~5℃,反应釜反应的1~2h,合成所需的2,2‑二乙氧基丙烷;S2:2‑乙氧基丙烯初步提取:打开管式裂解炉,从裂解炉的炉口中倒入称量后的丙酮和催化剂,裂解炉的炉门闭合,管式裂解炉底部燃料燃烧加热,管式裂解炉通过间壁传热,管式裂解炉内部温度提升,其内部的催化剂床层温度提升至160℃,步骤S1中制备的2,2‑二乙氧基丙烷加入到与管式裂解炉相连的进料容器中,进料容器和管式裂解炉之间连接蠕动泵,将2,2‑二乙氧基丙烷通过蠕动泵加入管式裂解炉的进口后,继续提升催化剂床层温度至180℃,2,2‑二乙氧基丙烷和丙酮完全气化后通过催化剂床层进行裂解反应,裂解1h后,抽取管式裂解炉内的裂解气,裂解气经过水冷进行冷却后液化收集含有2‑乙氧基丙烯的裂解液;S3:2‑乙氧基丙烯精馏:步骤S2得到的裂解液倒入精馏塔中,并精馏瓶中倒入苯作夹带剂,通过控制苯的加入量,裂解液中的2‑乙氧基丙烯恒沸点比乙醇的沸点低,故其2‑乙氧基丙烯从精馏塔的顶部蒸出,塔底产品为近于纯态的乙醇,塔顶2‑乙氧基丙烯和苯的混合气体经冷凝器冷凝为混合液体收集;S4:2‑乙氧基丙烯及精制:部分液相回流,其余的步骤S3中得到的混合液体进入分层器分为轻、重两层液体,轻相为富苯相,返回塔作为补充回流,重相为2‑乙氧基丙烯粗品,将所得到的2‑乙氧基丙烯粗品用等体积的水进行洗涤,静置分层,将下层水相分去,得到精制的2‑乙氧基丙烯。
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