[发明专利]四乙烯五胺碳量子点/单体共键合硅胶亲水色谱固定相的制备及应用

摘要

本发明公开了一种四乙烯五胺碳量子点/单体共键合硅胶色谱填料的制备方法，是先以四乙烯五胺TEPA作为前体物质及媒介与柠檬酸反应制得功能化碳量子点TEPACDs与TEPA单体的混合物，再将功能化碳量子点TEPACDs硅烷化处理后键合至硅胶表面，制得TEPACDs和TEPA单体共键合的硅胶色谱固定相Sil‑TEPA/CDs。材料表征实验表明，Sil‑TEPA/CDs的表面官能团键合量较大，可为样品的色谱分离提供丰富的相互作用位点。色谱分离实验表明，本发明制备的亲水色谱固定相Sil‑TEPA/CDs具有良好的亲水色谱选择性，对于碱基核苷、氨基酸和人参皂苷有出色的分离效果。

主权项

1.一种四乙烯五胺碳量子点/单体共键合硅胶色谱填料的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）键合相的制备：在氮气或氩气氛围保护下将无水柠檬酸加入到200~250℃的四乙烯五胺中，保温搅拌反应1~5 min后降温至120~200℃，在持续搅拌下对反应液进行氮吹除去多余的四乙烯五胺，得四乙烯五胺碳量子点和四乙烯五胺混合物；（2）键合相的硅烷化：将步骤（1）所得混合物与γ‑异氰酸酯基硅烷偶联剂在有机溶剂中混合均匀，氮气或氩气氛围保护下搅拌反应6~24h，即得硅烷化四乙烯五胺碳量子点和四乙烯五胺混合物；（3）硅胶的表面修饰：向步骤（2）所得混合物中加入硅胶，在40~70℃下搅拌反应12~48h，反应产物用有机溶剂和水洗涤，离心，干燥，即得四乙烯五胺碳量子点掺杂四乙烯五胺单体的共键合硅胶色谱填料。