[发明专利]一种干胶转化法合成超细HZSM-5分子筛纳米晶的方法

摘要

一种干胶转化法合成超细HZSM‑5分子筛纳米晶的方法，它属于沸石分子筛催化剂的制备领域，具体涉及一种干胶转化法合成HZSM‑5分子筛纳米晶的方法。本发明的目的是要解决现有合成纳米ZSM‑5沸石分子筛存在晶粒尺寸较大、收率偏低，晶化产物分离困难，且存在不同程度地产生含氮有机物或含氟离子的废水的问题。方法：一、制备干胶；二、晶化，得到超细HZSM‑5分子筛纳米晶。优点：实现了零污染和零排放。简化了工艺，分子筛的产率大幅度提高，纳米晶的尺寸更小。本发明主要用于干胶转化法绿色合成超细HZSM‑5分子筛纳米晶。

主权项

1.一种干胶转化法合成超细HZSM‑5分子筛纳米晶的方法，其特征在于该方法是按如下步骤实现的：一、制备干胶：将异丙醇铝、四丙基氢氧化铵水溶液和去离子水混合，搅拌至澄清，得到初混液，在转速为200rpm～250rpm的搅拌条件下将正硅酸乙酯滴加至初混液中，得到混合凝胶，再在转速为300rpm～350rpm的室温条件下搅拌3h～10h，得到干胶；所述初混液中异丙醇铝与去离子水的质量比为1:16.8～27.6；所述初混液中异丙醇铝与四丙基氢氧化铵水溶液中四丙基氢氧化铵的质量比为1:7.1～10.6，所述四丙基氢氧化铵水溶液中四丙基氢氧化铵的质量分数为25％～55％；所述混合凝胶中硅铝比为20～30:1；二、晶化：将干胶研磨后置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢密闭晶化釜的上部，在带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢密闭晶化釜的底部加入去离子水，在温度为120～150℃下晶化3h～12h，得到晶化产物，晶化产物经干燥和焙烧后得到超细HZSM‑5分子筛纳米晶；所述超细HZSM‑5分子筛纳米晶的单个晶粒平均尺寸为10nm～30nm。