[发明专利]一种大孔径介孔双金属氧化物半导体气敏材料的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910682088.2 申请日: 2019-07-26
公开(公告)号: CN110451561B 公开(公告)日: 2022-01-28
发明(设计)人: 邓勇辉;高美琪;马俊豪 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C01G25/02 分类号: C01G25/02;C01G41/02;B82Y40/00
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;陆尤
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明属于先进纳米材料技术领域,具体为基于酸碱对的大孔径介孔双金属氧化物半导体气敏材料合成方法。本发明以两亲性嵌段共聚物为模板剂,金属醇盐和金属氯化物为两种金属氧化物前驱物,在极性有机溶剂的合成体系中通过氢键及配位作用与模板剂亲水段发生作用,之后经过溶剂挥发诱导共组装以及先惰性气氛再空气气氛的分步煅烧,得到大孔径介孔双金属氧化物半导体材料。本发明可以合成包括p‑n结半导体、p‑p结半导体及n‑n结半导体在内的材料,且所合成材料具有高度有序的介孔结构、大的孔径和高的比表面积。该类材料可用于气体传感方面,对CO、H2、CH4等小分子气体或乙醇、丙酮、甲苯等VOCs中的一种或多种具有极好的灵敏度和选择性以及超快的响应和恢复时间。
搜索关键词: 一种 孔径 双金属 氧化物 半导体 材料 合成 方法
【主权项】:
1.一种大孔径介孔双金属氧化物半导体气敏材料的合成方法,其特征在于,具体的步骤如下:/n(1)将两亲性嵌段共聚物模板剂溶解于极性有机溶剂中,室温搅拌均匀得到溶液A;将两种金属氧化物前驱物金属醇盐和金属氯化物按比例溶解于乙醇中,室温搅拌得到溶液B;将溶液A与溶液B混合均匀,室温搅拌2-4h,到均相混合溶液;在均相混合溶液中,模板剂含量为0.5~3wt.%,金属醇盐的含量为1~8 wt.%,金属氯化物与金属醇盐的摩尔比为1:2~1:5,其余为溶剂;/n(2)所得均相混合溶液通过铺膜、旋涂或提拉的方法,使易挥发的极性有机溶剂于室温挥发12~24h,之后置于40~80℃的烘箱中进一步挥发溶剂,最后将样品转移至100~150℃烘箱中烘12~24h,使其固化;/n(3)将固化的样品收集后煅烧,煅烧过程分步进行:首先将样品置于惰性气氛中以1~5℃/min的升温速率升至350~400℃煅烧3~5h,得到双金属氧化物/碳复合材料;然后将得到的复合材料转移至空气气氛中,以5~10℃/min的升温速率升至400~600℃,煅烧30~180min,得到介孔双金属氧化物气敏传感材料。/n
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