[发明专利]一种固井水泥用纳米颗粒增韧材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种固井水泥用纳米颗粒增韧材料的制备方法，属于石油开采领域的油气井固井技术领域。本发明将稻壳灰和碱液反应后浸渍介孔纳米铁基固溶体，浸渍后再和盐酸混合反应得到改性介孔纳米铁基固溶体，再进行皂化反应，制得固井水泥用纳米颗粒增韧材料，本发明由于脂肪酸皂的引入，纳米颗粒的表面活性增高，表面能降低，因此分散性得到提高，同时具有极佳的耐高温性能，本发明制备的颗粒增韧材料是纳米级颗粒，通过纳米颗粒材料在水泥中有效的填充，在水泥基材料中可形成网络交织状骨架结构，从而提高水泥的韧性，同时，本发明中铁基固溶体可与水泥水化反应形成较为致密的水化产物，而且还能起到填充和侨联的作用，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种固井水泥用纳米颗粒增韧材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：/n（1）将反应液和介孔纳米铁基固溶体按质量比为5:1混合后放入超声振荡仪中，以30～40kHz的频率超声振荡浸渍1～2h后过滤，分离得到滤渣，再将浸渍滤渣和浓度为0.5mol/L盐酸混合后搅拌反应15～20min，过滤分离得到反应滤渣；/n（2）将上述反应滤渣放入反应釜中，加热升温至150～160℃，高温反应30～40min后得到改性介孔纳米铁基固溶体，将改性介孔纳米铁基固溶体放入大豆油中浸渍2～3h，浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，将所得浸渍滤渣和质量分数为30%的氢氧化钠溶液混合后装入烧杯中，在80～90℃下搅拌反应1～2h，过滤分离得到反应滤饼，即为固井水泥用纳米颗粒增韧材料；/n所述反应液的制备步骤为：/n称取稻壳用去离子水冲洗3～5遍后放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，干燥结束后，将干燥后的稻壳放入烧结炉中，点燃烧结后，收集得到稻壳灰，将所得稻壳灰和浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液混合后搅拌反应20～30min，得到反应液；/n所述介孔纳米铁基固溶体的制备步骤为：/n（1）将浓度为1mol/L的硝酸铈溶液和浓度为1mol/L的硝酸铁溶液装入烧杯中，搅拌12～15min得到混合液，再将碳酸氢铵和浓度为0.5mol/L的氨水混合得到沉淀剂；/n（2）将浓度为1mol/L的聚乙二醇溶液装入带有搅拌器的烧杯中，启动搅拌器以300～400r/min的转速进行搅拌，再将上述混合液和沉淀剂滴入烧杯中，并控制沉淀剂的滴加量，使得烧杯中反应液的pH为9～10，搅拌反应2～3h；/n（3）待上述搅拌反应结束后，静置3～4h，转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应，反应结束后过滤分离得到滤饼，分别用水和无水乙醇冲洗3～5遍后干燥，再放入煅烧炉中，在500～600℃下煅烧1～2h，出料，得到介孔纳米铁基固溶体。/n