[发明专利]一种磷系阻燃剂的生产方法

摘要

本发明涉及一种磷系阻燃剂的生产方法，将三氯氧磷，TCEP、TCPP或TDCP，水及催化剂混合后无氧条件下升温至40～60℃，保温条件下滴加环氧乙烷或环氧丙烷或环氧氯丙烷，再缓慢升温至60～80℃进行老化，取老化样液测酸值为≤0.2mgKOH/g时，出料；将所得的出料物加入到密闭无氧的后处理反应釜，升温至60‑80℃保温，再加入水、促进剂及辅助添加剂，搅拌反应2‑3h，后加入硅藻土，继续搅拌1‑2h，最后过滤，过滤滤液在80℃进行减压蒸馏，即得磷系阻燃剂。本发明的方法在生产过程中无大量废水产生，能有效去除催化剂残留；所制备的磷系阻燃剂色度好、气味小、酸值低、稳定性好。

主权项

1.一种磷系阻燃剂的生产方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）将三氯氧磷 、成品及水在无氧条件下搅拌均匀，再加入含金属及烷氧基根的催化剂混合后在无氧条件下升温至40～60℃，在此温度范围控制条件下，滴加环氧乙烷或环氧丙烷或环氧氯丙烷，待反应加料结束后，再缓慢升温至60～80℃进行老化，取老化样液测酸值为≤0.2mgKOH/g时，出料；（2）将步骤（1）所得的出料物加入到密闭无氧的后处理反应釜，升温至60‑80℃保温，再加入水、促进剂及辅助添加剂，搅拌反应2‑3h，后加入硅藻土，继续搅拌1‑2h，最后泵入不锈钢烧结膜或陶瓷烧结膜过滤器进行过滤，过滤滤液在密闭容器中升温至80℃后进行减压蒸馏，真空度控制在‑0.090Mpa以上，维持时间20分钟以上，即得磷系阻燃剂；步骤（1）中所述成品为三（2‑氯乙基）磷酸酯、三（2‑氯丙基）磷酸酯以及三（二氯丙基）磷酸酯中的一种，成品的加入量为三氯氧磷重量的0.01%～0.5%，水的加入量为三氯氧磷重量的0.01‰～0.3%。