[发明专利]一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法

摘要

本发明公开了一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法，包括以下步骤：无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部反应至各物质的量均不再变化；将得到的硝基氯苯混合料进行中和、过滤和水洗得到沉淀；将水洗后的硝化氯苯混合料和水加热后进入蒸发室，使之共沸，共沸物进入到分离室，再降温至10‑30℃，过滤得到邻硝基氯苯粗品；粗品转入到水洗釜中水洗并烘干，得到高纯度的邻硝基氯苯，本发明将硝基氯苯混合料和水在蒸发室进行闪蒸，分离得到高纯度的邻硝基氯苯，采用共沸分离工艺避免了结晶升温过程，能有效降低能耗，同时提高了产品的纯度，实现了三种硝基氯苯的完全分离，得到的产品邻硝基氯苯的含量达到99％以上，收率达到98％以上。

主权项

1.一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法,所述生产方法所用的生产系统包括有硝化釜，所述硝化釜的下游连接用于中和废酸的中和釜，所述中和釜下游连接洗涤杂质的水洗釜，其特征在于：所述水洗釜的下游连接参与共沸分离的蒸发室和分离室，所述分离室的下游连接用于洗涤杂质的水洗釜，所述水洗釜的下游连接用于干燥产品的干燥釜；所述生产方法的具体包括以下步骤：(1).硝化：将无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部，控制硝化釜内部的反应温度为40‑90℃，反应压力为0.15‑0.5MPa，反应搅拌速率为500‑1000r/min，反应至各物质的量均不再变化；(2).中和：将从硝化釜中过滤得到的硝基氯苯混合料转入到中和釜中，加入过量的温度在10‑30℃的碱液进行浸泡1‑3h，在进行过滤，滤饼用温度为10‑30℃的碱液进行洗涤2‑3次，过滤得到沉淀；(3).水洗：将中和后的过滤沉淀转入到水洗釜中，往水洗釜中加入温度10‑30℃的去离子水，控制水洗釜中搅拌速率为500‑800r/min,过滤后再用去离子水冲洗2‑3次；(4).共沸：将水洗后的硝化氯苯混合料和水加热至80‑100℃后进入蒸发室，使之共沸，共沸物进入到分离室，再降温至10‑30℃，过滤得到邻硝基氯苯粗品；(5).水洗：将得到的邻硝基氯苯粗品转入到水洗釜中，往水洗釜中加入温度10‑30℃的去离子水，控制水洗釜中搅拌速率为500‑800r/min,过滤后再用去离子水冲洗2‑3次，过滤得到沉淀；(6).干燥：将经过水洗的沉淀转入到干燥釜内，控制干燥釜内的温度为30‑60℃，烘干时间为2‑5h，得到高纯度的邻硝基氯苯。