[发明专利]一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910696978.9 | 申请日： | 2019-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN110551047A | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 张裕 | 申请（专利权）人： | 上海裕诚化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/20 | 分类号： | C07C333/20 |
| 代理公司： | 51242 成都环泰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 赵红欣;李斌 |
| 地址： | 201100 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，其包括以下步骤，S1，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入1重量份当量的二烷基胺和1.0‑1.5重量份当量的氢氧化钠，再加入1.0‑5.0重量份当量的乙醇，反应温度为20‑90℃，搅拌均匀成混合溶液；S2，向步骤S1中所制得的混合溶液中缓慢滴加1.0‑1.5重量份当量的二硫化碳与0.3‑1.0重量份当量的溶剂A的混合溶液，滴加时间为1‑5小时，滴加完毕后,将混合物加热至50‑100℃，反应1‑5小时,反应结束后，减压回收溶剂，再过滤除去无机盐，滤液进一步减压蒸馏即得到产物。本发明采用氢氧化钠的乙醇溶液代替氢氧化钠水溶液体系，二硫化碳和二氯甲烷采用同时滴加的方式，可以有效避免中间体钠盐析出终止反应，适合推广使用。 | ||
| 搜索关键词： | 重量份 滴加 二硫化碳 混合溶液 氢氧化钠 二烷基二硫代氨基甲酸酯 氢氧化钠水溶液 减压回收溶剂 无机盐 混合溶液中 析出 二氯甲烷 二烷基胺 缓慢滴加 机械搅拌 减压蒸馏 乙醇溶液 混合物 反应瓶 溶剂A 乙醇 钠盐 制备 加热 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，/nS1，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入1重量份当量的二烷基胺和1.0-1.5重量份当量的氢氧化钠，再加入1.0-5.0重量份当量的乙醇，反应温度为20-90℃，搅拌均匀成混合溶液；/nS2，向步骤S1中所制得的混合溶液中缓慢滴加1.0-1.5重量份当量的二硫化碳与0.3-1.0重量份当量的溶剂A的混合溶液，滴加时间为1-5小时，滴加完毕后,将混合物加热至50-100℃，反应1-5小时,反应结束后，减压回收溶剂，再过滤除去无机盐，滤液进一步减压蒸馏即得到产物。/n
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