[发明专利]一种火试金分析方法

摘要

本发明属于火试金分析中贵金属测定方法技术领域，具体涉及一种火试金分析方法；适用于复杂样品测定，通过使用无水硫酸钠和氯化钠同时作为覆盖剂，使其无法参与到反应中，能够始终在物料上面形成保护膜，从而隔绝空气、防止样品迸溅，并且不会产生有毒物质污染环境，效果更好，更加安全可靠。

主权项

1.一种火试金分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，配料称取10—20g矿石样品，置于加有30‑40g碳酸钠、10‑12g硼砂、80g‑120g氧化铅的试金坩埚中，再根据矿石样品的还原力向试金坩埚中加入硝酸钾或面粉，再加入玻璃粉，搅拌均匀后，均匀覆盖8‑10mm厚度的无水硫酸钠，再覆盖2‑3mm厚度的氯化钠；步骤二，熔融将试金坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至930℃后保温15‑20min，升温至1200℃后出炉；出炉后将试金坩埚旋动数次，并在铁板上敲击2‑3下，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，然后将试金坩埚内的熔融物倒入干燥的铸铁模中；待冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量，保留铅扣，回收熔渣，并计算熔渣中的银质量，记为m₈；步骤三，灰吹将铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门1‑2min，待熔融的铅脱膜后打开炉门，并控制炉温在870℃进行灰吹，至铅全部吹尽，从镁砂灰皿中取出合金、银合粒，置于瓷盘中；步骤四，溶解向瓷盘中加入10mL乙酸(1+3)，并将瓷盘置于电热板上加热，保持沸腾，洗净粘附在金、银合粒表面的杂质后，冷却，再冲洗金、银合粒，将其表面的乙酸(1+3)冲掉，然后将金、银合粒烘干，称重，记录金、银合粒质量，记为m₅；将金、银合粒锤成0.2‑0.3mm的薄片，将该金、银薄片放入比色管中，并向比色管中加入10mL硝酸(1+7)，再把比色管置于沸水中加热，待反应停止后，取出比色管，倾出酸液，再向比色管中加入5mL沸腾的硝酸(1+2)，再将比色管置于沸水中加热30min，取出比色管，倾出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，将金粒移到瓷坩埚盖上，并在电炉盘上烤干，用吹管退火，冷却，称重，记录金粒质量，记为m₆；步骤六，随同试样做空白试验；步骤五，测定按下式计算样品中的银含量：式中：ω(Ag)—样品中银的质量分数，g/t；m₅—金、银合粒的质量，mg；m₆—金粒的质量，mg；m₇—空白样品中银的质量，mg；m₈—回收的熔渣中含银的质量，mg；m₀—样品的质量，g；按下式计算样品中的银含量：式中：ω(Au)—样品中金的质量分数，g/t；m₆—金粒的质量，mg；m₇—空白样品中金的质量，mg。