[发明专利]一种检测畜禽毛发中氟虫腈残留量的方法

摘要

本发明一种检测畜禽毛发中氟虫腈残留量的方法，以超高效液相色谱‑电喷雾串联质谱检测畜禽毛发中氟虫腈残留量，具体用含2%甲酸的乙腈溶液和水提取毛发中残留的氟虫腈，经涡旋、超声和离心后，提取液经乙二胺‑N‑丙基硅烷和十八烷基硅烷的基质分散净化，超高效液相色谱串联质谱检测。其中，流动相A为含5 mmol/L乙酸铵水溶液，流动相B为含5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液，流速0.3mL/min，色谱柱采用1.8μm，2.1mm×100mm的C18柱。本发明克服了取样难、需活体宰杀等缺点，特异性强，灵敏度高，耗时短，对样品的净化要求低，对畜禽产品质量安全监管提供了可靠的技术支撑。

主权项

1.一种检测畜禽毛发中氟虫腈残留量的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：步骤1：供试品溶液的制备取适量畜禽毛发样品装入目数为250‑350的尼龙袋中，分别经清洗剂清洗30‑60min，45℃烘干和剪碎；其后称取100mg毛发加入到15mL离心管中，加入3mL2％甲酸的乙腈溶液和2mL水混合提取，经涡旋60s，超声20min后，在5000r/min下离心5min，得到提取液；向提取液中加入100mg PSA和100mg C18吸附剂，再经涡旋1min，5000r/min下离心5min，上清液过0.22μm有机滤膜，得到供试品溶液；步骤2：超高效液相色谱‑电喷雾串联质谱法检测液相色谱条件：色谱柱：C18，2.1mm×100mm，1.8μm；流动相A为含5mmol/L乙酸铵水溶液，流动相B为含5mmol/L乙酸铵甲醇溶液，流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样量：10.0μL；梯度洗脱程序：0‑1.5min，98％A线性变化至60％；1.5‑3min，60％A线性变化至20％；3‑4min，20％A线性变化至2％；4‑4.5min，保持2％A；4.5‑6min，2％A线性变化至98％；6‑7min，保持98％A；质谱条件：电喷雾离子源；负离子扫描模式；多反应监测MRM；毛细管电压：3000 V；干燥气温度：150℃；干燥气流量：15 L/min；雾化气压力：30psi；鞘气温度：300℃；鞘气流量：12L/min；氟虫腈的定量离子为m/z 434.9>329.5，定性离子为m/z 434.9>249.6。