[发明专利]一种卟啉化壳聚糖超分子的制备方法

摘要

本发明申请属于化合物制备技术领域，具体公开了一种卟啉化壳聚糖超分子的制备方法，包括以下步骤：(1)合成四苯基卟啉；(2)合成单氨基卟啉；(3)合成5‑(4‑氨基)苯基‑10,15,20‑三苯基卟啉；(4)合成羧甲基纤维素；(5)合成卟啉化壳聚糖超分子。本发明主要用于制备卟啉化壳聚糖超分子，解决了现有技术中合成卟啉化壳聚糖超分子效率低的问题。

主权项

1.一种卟啉化壳聚糖超分子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)合成四苯基卟啉，向反应容器中加入丙酸，加热使丙酸微沸，加入苯甲醛，在磁力搅拌器上回流，缓慢加入新蒸吡咯在上述回流溶液中，反应30‑40min。加入CH₃OH溶液，冷却、沉淀、过滤后得到紫黑色固体，采用柱色谱对黑色固体进行分离提纯得到四苯基卟啉；(2)合成单氨基卟啉，在30mL氯仿溶液中加入步骤(1)中的四苯基卟啉0.2g的TPP，惰性气体保护下，缓慢滴加5mL氯仿和1.2mL硝酸的混合溶液，反应1.5h，得到紫黑色固体，待反应结束用蒸馏水洗4～5次固体，再用碱溶液洗涤2～3次固体；无水MgSO₄干燥，过滤，得粗产物，用硅胶柱层析，三氯甲烷作展开剂，收集第二色带，浓缩后，得紫色固体；(3)合成5‑(4‑氨基)苯基‑10,15,20‑三苯基卟啉，称取305mgMNTPP，溶于10mL浓盐酸中，惰性气体保护下加入800mgSnCl₂·2H₂O，反应1h，反应结束后冷却至室温，氨水调节至中性，静置，过滤，分别用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀4～5次，将得到的粗产物进行真空干燥，分离得紫色固体；(4)合成羧甲基纤维素，取1g CTS溶于10mL异丙醇，搅拌溶胀1h，加入10mL质量分数为40％的NaOH溶液，搅拌碱化2h，在10mL的异丙醇溶液中加入4.5g氯乙酸，待氯乙酸溶解后缓慢滴加到上述碱化后的CTS溶液，在温度为65℃的水浴锅中反应4h，反应结束后加入90％的乙醇溶液80mL，抽滤得到白色沉淀，加入蒸馏水60mL进行溶解，再用95％的乙醇溶液100mL进行醇沉，过滤即得羧甲基纤维素，真空干燥箱中60℃对羧甲基纤维素进行干燥；(5)合成卟啉化壳聚糖超分子，取0.2g羧甲基纤维素溶于100ml蒸馏水，EDC:NHS混合溶液中活化20分钟，再将2mg MATPP溶于10ml除水DMF中，缓慢滴加到上述活化后的CMC溶液中，35℃搅拌反应8h，将得到的卟啉化壳聚糖超分子溶液进行离心，用乙醇洗涤沉淀3次，真空干燥得到卟啉化壳聚糖超分子。