[发明专利]一种熔融结晶提纯4-氰基吡啶的方法在审
| 申请号： | 201910706748.6 | 申请日： | 2019-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN110272382A | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 钱前;杨竞成;徐磊;曹照兵;马幸福 | 申请（专利权）人： | 安徽瑞邦生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/84 | 分类号： | C07D213/84 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 徐文恭 |
| 地址： | 243000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种熔融结晶提纯4‑氰基吡啶的方法，包括以下步骤：(1)4‑氰基吡啶的熔融：在常压下，将4‑氰基吡啶晶体加入反应器，控制反应器温度为80～90℃，将4‑氰基吡啶晶体熔融；(2)降温：控制反应器温度，按照一定的降温速度，将熔融后的4‑氰基吡啶温度降至71.5～73.5℃；(3)结晶：将温度维持在71.5～73.5℃条件下，进行结晶；(4)分离提取：将未形成晶体的底液放出，重新提升反应器温度至80～90℃，熔融晶体得4‑氰基吡啶成品。本发明熔融结晶提纯4‑氰基吡啶的方法，生产工艺简单，通过控制降温结晶时的降温速率来防止包晶现象，成品整体产率、纯度高，无任何副产物污染物。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基吡啶 熔融结晶 反应器 提纯 熔融 提升反应器 分离提取 降温结晶 晶体熔融 温度维持 副产物 晶体的 温度降 生产工艺 包晶 产率 常压 底液 污染物 | ||
【主权项】：
1.一种熔融结晶提纯4‑氰基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)4‑氰基吡啶的熔融：在常压下，将4‑氰基吡啶晶体加入反应器，控制反应器温度为80～90℃，将4‑氰基吡啶晶体熔融；(2)降温：控制反应器温度，按照一定的降温速度，将熔融后的4‑氰基吡啶温度降至71.5～73.5℃；(3)结晶：将温度维持在71.5～73.5℃条件下，进行结晶；(4)分离提取：将未形成晶体的底液放出，重新提升反应器温度至80～90℃，熔融晶体得4‑氰基吡啶成品。
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