[发明专利]一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910709050.X 申请日: 2019-08-01
公开(公告)号: CN110407187A 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 韩雪佳;秦军;李乐柱;冯连振;岳磊;陈波 申请(专利权)人: 湖北昊瑞新能源有限公司
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;C01B32/168;B82Y30/00;H01M4/36;H01M4/58
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 安曼
地址: 441000 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及锂离子电池正极材料技术领域,尤其是一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法,包括如下步骤:室温下,将18‑22克的氯化铁(FeCl3)添加到140‑160毫升的浓硫酸溶液(H2SO4)中,强力扩散后得到溶液A;向溶液A中添加0.25‑0.35克的碳纳米管,在100‑140度的温度条件下,持续回流9‑11小时后,让其温度自然下降到室温得到溶液B;用碱性溶剂和锂源调节溶液B的PH值,将溶液B的PH值调节到8‑10;向步骤S3中得到的溶液中加入含有磷酸铵的溶液((NH4)3PO4·3H2O),并在搅拌设备中用200‑1000rpm的速率对其进行搅拌,搅拌均匀后,再将溶液减压蒸馏3‑10小时。本发明所制备的磷酸铁锂材料具有微纳结构,且结构中嵌入碳纳米管,能够很好的提升材料的反应活性,使其具有很高的倍率性能。
搜索关键词: 制备 磷酸铁锂复合材料 碳纳米管 高倍率 锂离子电池正极材料 磷酸铁锂材料 浓硫酸溶液 倍率性能 反应活性 碱性溶剂 减压蒸馏 搅拌设备 微纳结构 温度条件 温度自然 磷酸铵 氯化铁 锂源 嵌入 扩散
【主权项】:
1.一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、室温下,将18‑22克的氯化铁(FeCl3)添加到140‑160毫升的浓硫酸溶液(H2SO4)中,强力扩散后得到溶液A;S2、向溶液A中添加0.25‑0.35克的碳纳米管,在100‑140度的温度条件下,持续回流9‑11小时后,让其温度自然下降到室温得到溶液B;S3、用碱性溶剂和锂源调节溶液B的PH值,将溶液B的PH值调节到8‑10;S4、向步骤S3中得到的溶液中加入含有磷酸铵的溶液((NH4)3PO4·3H2O),并在搅拌设备中用200‑1000rpm的速率对其进行搅拌,搅拌均匀后,再将溶液减压蒸馏3‑10小时,即可获得内嵌碳纳米管的磷酸铁锂前驱体;S5、向步骤S4中得到的溶液中加入硫酸铵((NH4)2SO4),搅拌均匀,滴加氨水(NH3·H2O),将溶液的PH值控制在2‑4,让调节好PH值的溶液在40‑75度的条件下,继续反应5.5‑6.5小时后,经聚集形成一定微纳结构的颗粒;S6、对步骤S5中得到含有微纳结构颗粒的溶液在离心的状态下进行洗涤,将洗涤后的溶液在90‑120度的条件下,干燥5‑12小时后得到无水的材料,将材料放入管式炉中,在500‑750度的条件下,并在氮气(N2)和氢气(H2)的混合气体的还原气氛下对其进行烧结3‑15小时,将烧过的材料从管式炉中取出后对其进行研磨,研磨后过200目的分子筛,即可制得高倍率性能的磷酸铁锂复合材料。
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