[发明专利]一种别嘌醇的纯度检测方法有效

专利信息
申请号: 201910711995.5 申请日: 2019-08-02
公开(公告)号: CN110361474B 公开(公告)日: 2020-12-08
发明(设计)人: 葛月兰;汤厚德;梅科锋 申请(专利权)人: 无锡紫杉药业有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 无锡睿升知识产权代理事务所(普通合伙) 32376 代理人: 姬颖敏
地址: 214000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种别嘌醇的纯度检测方法,属于别嘌醇质量检测领域,包括如下步骤:步骤一:配置标准品溶液;步骤二:配置样品溶液;步骤三:冲洗色谱柱;步骤四:确定别嘌醇峰的位置;步骤五:样品检测。其针对的是现有别嘌醇的纯度检测方法存在操作相对复杂、检测时间较长、杂质峰与产品峰未能有效分离等问题,从而导致检测出的纯度存在较大误差,继而导致经济损失和信誉损失的情况作出的技术改进。本发明的优点是:本发明提供一种别嘌醇的纯度检测方法,其操作简单,进样检测时间短,杂质峰能有效的与产品峰进行分离,从而确保所得纯度的准确性,避免因纯度误差导致买家退货或者要求补偿等经济损失和信誉损失。
搜索关键词: 种别 纯度 检测 方法
【主权项】:
1.一种别嘌醇的纯度检测方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一:配置标准品溶液:准确称取40‑50mg的标准品,放入100ml的容量瓶中加入50ml的乙酸钠溶液溶解后,用乙酸钠溶液定容,准确移取1ml溶解标准品的乙酸钠溶液置于50ml容量瓶中用流动相定容,将流动相稀释后的标准品溶液转入液相检测瓶中拧紧瓶盖备用;步骤二:配置样品溶液:准确称取30‑40mg的标准品,放入100ml的容量瓶中加入50ml的乙酸钠溶液溶解后,用乙酸钠溶液定容,准确移取1ml溶解样品的乙酸钠溶液置于50ml容量瓶中用流动相定容,将流动相稀释后的样品溶液转入液相检测瓶中拧紧瓶盖备用;步骤三:冲洗色谱柱:色谱柱与自动进样液相色谱仪连接后,用流动相冲洗以1.5‑2.5ml/min的速度冲洗色谱柱,并观察基线,当基线平稳后流速降低至1.0ml/min,基线平稳后准备进样;步骤四:确定别嘌醇峰的位置:将步骤一中盛有标准品溶液的液相检测瓶放入Agilent 1200型全自动进样液相仪的试验盘中进行液相分析,连续进样2次,若出峰位置一致,则为别嘌醇出峰位置,若不一致继续进样,直至出峰位置有至少两次结果位置相同则定位别嘌醇出峰位置;步骤五:样品检测:将步骤二中盛有样品溶液的液相检测瓶放入Agilent1200型全自动进样液相仪的试验盘中进行液相分析,连续进样2次,若两次所得纯度误差在0.1%以内,则取两次纯度的平均值记为本批次样品纯度,若两次所得纯度误差在0.1%以上继续进样,直至有至少两次纯度误差在0.1%以内,取误差在0.1%内的纯度的平均值记为本样品纯度。
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