[发明专利]一种制备高纯铥、高纯镱和高纯镥的方法有效
申请号: | 201910715005.5 | 申请日: | 2019-08-05 |
公开(公告)号: | CN110343876B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 钟学明;李艳容 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/38 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 张文杰 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明一种制备高纯铥、高纯镱和高纯镥的方法,以铥镱镥富集物的氯化稀土水溶液为料液,C272为萃取剂,异辛醇为有机相改性剂;由Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系、Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系和Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系组成;通过三个分馏萃取分离体系的组合,直接获得5N级氯化铥、5N级氯化镱和5N级氯化镥三种分离产品。本发明具有产品纯度高、稀土元素收率高、酸碱消耗少、工艺流程短、分离成本低等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 高纯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备高纯铥、高纯镱和高纯镥的方法,其特征在于:所述的方法以铥镱镥富集物的氯化稀土水溶液为料液,C272为萃取剂,异辛醇为有机相改性剂;由三个分馏萃取分离体系组成,分别为Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系、Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系和Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系;其中,Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系与Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系串联,Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级负载镱有机相直接进入Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的第1级,Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化镱水溶液直接进入Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级;通过Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系、Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系和Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的组合,直接获得5N级氯化铥、5N级氯化镱和5N级氯化镥三种分离产品;Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系开设四个出口;四个出口分别第一出口、第二出口、第三出口和第四出口;第一出口为第1级水相出口,第二出口为萃取段中间水相出口,第三出口为洗涤段中间水相出口,第四出口为最后1级有机相出口;第一出口与第二出口之间为前萃取段,第二出口与进料级之间为后萃取段,进料级与第三出口之间为前洗涤段,第三出口与第四出口之间为后洗涤段;前萃取段和后萃取段合称为萃取段,前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段;Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的前萃取段实现Tm/Yb分离,Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的后萃取段实现TmYb/Lu分离,Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的前洗涤段实现Tm/YbLu分离,Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Yb/Lu分离;所述的三个分馏萃取分离体系具体如下:1)Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系以2N铥皂化C272有机相为萃取有机相,铥镱镥富集物的氯化稀土水溶液为料液,3.0mol/L HCl为洗涤酸;2N铥皂化C272有机相从第1级进入Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系,铥镱镥富集物的氯化稀土水溶液从进料级进入Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系,3.0mol/L HCl从最后1级进入Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系;从Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得分离产品2N级氯化铥水溶液,用作Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液;从Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化铥镱水溶液,用作Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液;从Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化镱镥水溶液,用作Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液;从Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载2N镥有机相,用作Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液;2)Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系以5N级铥皂化C272有机相为萃取有机相,来自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化铥水溶液为第一种料液,来自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化铥镱水溶液为第二种料液,来自Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化镱水溶液为洗涤剂;5N级铥皂化C272有机相从第1级进入Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系,来自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化铥水溶液从第一进料口进入Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系,来自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化铥镱水溶液从第二进料口进入Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系,来自Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化镱水溶液从最后1级进入Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系;从Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化铥水溶液;从Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载镱有机相,用作Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的萃取有机相;3)Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系以来自Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得的负载镱有机相为萃取有机相,来自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化镱镥水溶液为第一种料液,来自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N镥有机相为第二种料液,3.0mol/L HCl为洗涤酸;来自Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相的负载镱有机相从第1级进入Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系,来自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化镱镥水溶液从第一进料口进入Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系,来自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N镥有机相从第二进料口进入Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系,洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系;从Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化镱水溶液,分取5N级氯化镱水溶液用作Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂;从Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载5N镥有机相,经以4.0mol/L HCl 12级反萃获得目标分离产品5N级氯化镥水溶液。
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