[发明专利]一种聚对苯二胺/石墨烯基氮掺杂多孔碳材料制备方法有效

专利信息
申请号: 201910724396.7 申请日: 2019-08-07
公开(公告)号: CN110371973B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 周志斌;毛松柏;朱道平;陈小花;陈园园;杨绪甲;余勇;宋丽 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
主分类号: C01B32/348 分类号: C01B32/348;C01B32/318;C01B32/55;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 代理人: 马晓辉
地址: 100020 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种聚对苯二胺/石墨烯基氮掺杂多孔碳材料的制备方法。主要步骤如下:1)用混酸对石墨烯进行氧化,形成易溶于溶液的带羧基石墨烯;2)将一定比例对苯二胺和石墨烯在冰浴条件下进行化学氧化聚合;3)所得产物与KOH溶液混合进行冷冻干燥;4)干燥后所得粉末在管式炉中进行600℃高温活化。所制备的氮掺杂多孔碳材料在常温下对CO2具有较大的吸附量,且物化性质稳定,循环再生性能良好。本发明的制备过程所用原料环保无污染,制备工艺简单,克服了传统固体吸附剂制备工艺复杂、易产生污染、再生能耗高等缺点,并且过程可控利于批量制备,具有良好的应用前景。
搜索关键词: 一种 苯二胺 石墨 烯基氮 掺杂 多孔 材料 制备 方法
【主权项】:
1.一种聚对苯二胺/石墨烯基氮掺杂多孔碳材料制备方法,包括以下步骤:步骤一:石墨烯羧化处理,具体为:将石墨烯与混酸在85‑100℃下回流并搅拌90‑110 min,然后冷却至室温,用乙醇和去离子水洗涤至中性,干燥后研磨;步骤二:将羧化处理后的石墨烯和对苯二胺单体按质量比1:10溶于盐酸溶液中,超声混合均匀;将溶液转移到0‑5℃冰浴环境的水浴锅中,保持匀速磁力搅拌;步骤三:称取过硫酸铵溶于盐酸中,超声混合均匀,所述过硫酸铵与对苯二胺单体的摩尔比为1:0.9‑1.1;步骤四:步骤三中的溶液缓慢加入到步骤二的溶液中,在0‑5℃冰浴环境中反应5‑7 h,将所得产物用乙醇和去离子水洗涤至溶液呈中性为止,得到聚对苯二胺/石墨烯复合物;步骤五:将一定量的步骤四得到的复合物和氢氧化钾加入去离子水混合均匀,所述氢氧化钾的用量与复合物的质量比0‑4:1,将混合后的溶液均匀地倒入细胞板中,放入冷冻干燥机进行冷冻干燥,干燥后的产物研磨成粉末,步骤六取适量聚对苯二胺/石墨烯基氮掺杂多孔碳材料置于瓷舟中搅拌均匀,放入管式炉中,在通氮气的氛围下调节一定温度进行预热,活化,将活化后的复合物先用盐酸洗涤,然后用乙醇和去离子水洗涤至中性,最后置于烘箱中烘干后研磨成粉末,得到活化后的聚对苯二胺/石墨烯基氮掺杂多孔碳材料,最后置于烘箱中烘干后研磨成粉末,得到活化后的聚对苯二胺/石墨烯基氮掺杂多孔碳材料。
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