[发明专利]一种乙杨苯柳胺的制备方法在审
申请号: | 201910725348.X | 申请日: | 2019-08-07 |
公开(公告)号: | CN110372494A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 朱连博;郑忠辉;郭统山;徐豪杰 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C51/41;C07C65/10;C07C231/02;C07C235/64;A61K31/609;A61P29/00;A61P25/00;A61P17/00;A61P31/04;A61P17/10;A61P37/08 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及了一种利用卡巴匹林钙成品母液回收品制备药物乙杨苯柳胺的制备方法;本发明提供了一种由卡巴匹林钙成品母液与钙的氧化物或氢氧化物作用回收水杨酸钙,水杨酸钙再与4‑乙氧基苯胺在缩合剂作用下反应制备乙氧苯柳胺的制备新工艺;该工艺稳定,操作简单、生产周期短,产品质量好,收率高,转化率几乎100%,实现了综合循环利用,生产成本低,能耗低,三废少,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 制备 成品母液 水杨酸钙 生产周期 生产成本低 乙氧苯柳胺 乙氧基苯胺 工艺稳定 氢氧化物 循环利用 制备药物 回收品 缩合剂 新工艺 氧化物 收率 能耗 回收 | ||
【主权项】:
1.一种乙杨苯柳胺的制备方法,其特征是:利用双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲生产过程中产生的离心母液(为含有双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲和少量水杨酸等副产物的乙醇溶液),制备乙杨苯柳胺的方法,该方法包括三个步骤:A、双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲的离心母液中所含混合物与氧化钙或氢氧化钙作用生成水杨酸钙,经浓缩、降温结晶、离心、干燥制得水杨酸钙;B、在上述A步骤中得到的水杨酸钙与惰性有机溶媒加入到反应釜中混合,再加入4‑乙氧基苯胺,用氮气置换反应体系中的空气,缓缓加入缩合剂,反应结束后经后处理,制得乙杨苯柳胺粗品。C、将B步骤得到乙杨苯柳胺粗品用工业乙醇重结晶、离心、干燥得乙杨苯柳胺成品。
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