[发明专利]一种高纯度冠醚功能化离子液体的合成方法

摘要

一种高纯度冠醚功能化离子液体的合成方法，属于有机合成技术领域，可解决现有冠醚功能化离子液体合成中存在的合成过程复杂、产品纯度低以及不能用于水相中金属离子和有机小分子的回收的问题。首先，苯并冠醚和溴代烷基酸在多聚磷酸的催化作用下发生苯环碳酰化反应，生成中间产物Ⅰ；中间产物Ⅰ和1‑甲基咪唑发生季胺化反应，生成中间产物Ⅱ；将中间产物Ⅱ纯化；将中间产物Ⅱ和双三氟甲磺酰亚胺锂/钠/钾盐（六氟磷酸锂/钠/钾）溶于水中进行阴离子交换，经洗涤、真空干燥，得到产物。采用本发明的方法制备冠醚功能化离子液体操作简单，合成的离子液体纯度高、疏水性好，可用于从水相中选择性萃取分离金属离子和有机物分子。

主权项

1.一种高纯度冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，Friedel‑Crafts酰化反应以多聚磷酸PPA为催化剂，60℃条件下搅拌10min后，将等摩尔比的苯并冠醚和溴代烷基酸加入，在75℃条件下反应10h，反应完成后，在冰浴条件下，滴加蒸馏水搅拌至PPA完全溶解，以氯仿为萃取剂，对水层连续萃取3‑5次，合并萃取液，用饱和碳酸钠溶液洗涤除去溴代烷基酸，再用饱和氯化钠溶液洗涤除去有机层中的无机盐，在萃取液中加入无水硫酸钠干燥，真空抽滤，旋蒸回收氯仿，得到中间产物Ⅰ溴代烷酰基苯并冠醚；第二步，季胺化反应将等摩尔比的中间产物Ⅰ溴代烷酰基苯并冠醚和1‑甲基咪唑溶于丙酮中，装上带干燥管的球形冷凝管，在50℃油浴条件下，搅拌回流36h，得到中间产物Ⅱ1‑烷酰基苯并冠醚‑3‑甲基咪唑溴盐；第三步，洗涤和纯化将中间产物Ⅱ溶于二氯甲烷中，经吸附除杂、洗涤、旋蒸后得到纯化的中间产物Ⅱ；第四步，阴离子交换将纯化的中间产物Ⅱ和钾或钠或锂的双三氟甲磺酰亚胺盐或六氟磷酸盐等摩尔比溶于去离子水中进行离子交换反应，在25‑70℃条件下，磁力搅拌12h，反应完成后，加入二氯甲烷萃取，萃取液用去离子水洗涤3‑5次至检测不到溴离子为止，旋蒸去除溶剂、真空干燥，得到目标产物1‑烷酰基苯并冠醚‑3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或六氟磷酸盐离子液体。