[发明专利]一种加替沙星环合酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910731437.5 | 申请日： | 2019-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN110357816A | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 王兵波;张森;王伟;张晓弟 | 申请（专利权）人： | 内蒙古源宏精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/26 | 分类号： | C07D217/26 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 宋秀兰 |
| 地址： | 016040 内蒙古自治区乌*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明属于药物中间体的生产工艺，具体公开了一种加替沙星环合酯的合成方法，合成方法以3,4,5,6‑四氟‑N‑甲基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，经过水解、脱羧、甲基化得到2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯，2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯先与N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯偶联，再与环丙胺置换，最后在DMF和氟化钾的作用下环合生成加替沙星环合酯；反应的合成路线短，原料来源更易，且反应条件温和、易操作控制，降低了原料消耗，后处理方便，降低了成本；反应使用氟化钾代替碳酸钾，不仅能够减少废气的产生，且使用后的氟化钾可以通过氢氧化钾调节后继续使用，进一步降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 加替沙星 氟化钾 环合酯 甲氧基苯甲酰氯 合成 邻苯二甲酰亚胺 丙烯酸乙酯 药物中间体 后处理 二甲氨基 反应条件 合成路线 起始原料 氢氧化钾 原料消耗 环丙胺 甲基化 碳酸钾 环合 偶联 水解 四氟 脱羧 生产工艺 废气 置换 | ||
【主权项】：
1.一种加替沙星环合酯的合成方法，其特征在于，包括：(1)将3,4,5,6‑四氟‑N‑甲基邻苯二甲酰亚胺与碱液混合，反应得到2,4,5‑三氟‑3‑羟基邻苯二甲酸钠；然后在得到的2,4,5‑三氟‑3‑羟基邻苯二甲酸钠中加入酸进行脱羧反应并酸化得到2,4,5‑三氟‑3‑羟基苯甲酸；(2)将得到的2,4,5‑三氟‑3‑羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下混合反应再酸化得到2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸；然后将得到的2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸和氯化亚砜在溶剂中混合，反应得到2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯；(3)在甲苯中加入2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯和N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯，加入三乙胺，反应，加入环丙胺，反应完全后加水萃取，浓缩有机相得到胺化物；(4)向偶极非质子溶剂中加入所述胺化物，并投入氟化钾和催化剂，反应，析晶得到加替沙星环合酯。
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