[发明专利]矿化胶原基牙槽骨修复材料及其制备方法

摘要

本发明涉及矿化胶原基牙槽骨修复材料及其制备方法；所述制备方法包括如下步骤：制备胶原溶液；添加含钙离子水溶液；添加含磷酸根离子水溶液；调节至pH值为8；洗涤沉淀物并抽滤；冷冻干燥；研磨制得矿化胶原干粉；制备I型胶原纤维水溶液；添加矿化胶原干粉；一次冷冻干燥；交联；离心、过滤并水洗；二次冷冻干燥；灭菌。所述方法具有成本低、材料利用率高、易操作等优点，由该方法制得的矿化胶原基牙槽骨修复材料具有均质性高、力学强度高、降解时间长、交联剂残留少、孔隙率高、引导性和诱导性优异等优点。

主权项

1.一种制备矿化胶原基牙槽骨修复材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)使用酸液将I型胶原纤维配制成浓度为0.0001至0.001g/ml的胶原溶液；(2)以0.08至0.12摩尔钙离子/克胶原的量向所述胶原溶液中加入含钙离子水溶液，从而制得钙/胶原复合溶液；(3)以Ca/P＝1.2～1.8的量向所述钙/胶原复合溶液中加入含磷酸根离子水溶液，从而制得钙/磷/胶原复合溶液；(4)将钙/磷/胶原复合溶液调节至pH值为8，搅拌、分离沉淀、水洗沉淀直到上清液的pH值在7.0～7.5，从而获得沉淀物，其中将pH调节至8之后，再搅拌8至24小时，形成白色悬浊液，静置12至24小时，除去上清，再加纯化水至原体积后搅拌5至10次，静置1至3小时后除去上清，连续清洗3至7次，直到上清液的pH值在7.0～7.5之间。(5)使用纯化水洗涤沉淀物并抽滤，获得滤饼；(6)在常压下将滤饼于‑30～‑20℃进行预冻，再在真空条件下于‑10～0℃进行升华，从而对滤饼进行冷冻干燥；(7)将经过冷冻干燥的滤饼研磨成粒径不大于80目的矿化胶原干粉；(8)制备浓度为0.0286‑0.0667g/ml的I型胶原纤维水溶液；(9)向所述胶原纤维水溶液中加入矿化胶原干粉，制得矿化胶原/胶原混合溶液，所述矿化胶原干粉与所述I型胶原纤维的质量比为1:4～4:1；(10)在常压下将矿化胶原/胶原混合溶液于‑30～‑20℃进行预冻，再在真空条件下于‑10～0℃进行升华，从而制得一次冻干胶原复合物；(11)将一次冻干胶原复合物于交联剂溶液中浸泡24至48小时，从而制得交联胶原复合物，所述交联剂溶液为0.005质量％至0.25质量％的戊二醛的乙醇溶液；(12)将所述交联胶原复合物离心、过滤并水洗，从而制得水洗胶原复合物；(13)在常压下将水洗胶原复合物于‑30～‑20℃进行预冻，再在真空条件下于‑10～0℃进行升华，从而制二次冻干胶原复合物；(14)将所述二次冻干胶原复合物进行灭菌，从而制得所述矿化胶原基牙槽骨修复材料。