[发明专利]一种药品中钯金属残留的测定方法

摘要

本发明提供了一种药品中钯金属残留的测定方法，属于重金属残留物检测技术领域。该方法包括的步骤有：⑴标准曲线溶液配制；⑵绘制标准曲线；⑶制备供试样品溶液；⑷制备空白溶液；⑸浓度测定；⑹计算。与现有技术相比，本发明将供试样品先高温灰化，有机化合物中钯转化为金属钯或氧化钯，加入甲酸把氧化钯还原为金属钯，蒸至近干，再加入王水溶解金属钯，提高了药品中钯金属残留测定结果的精密度和准确度；利用盐酸精准加热控制赶出硝酸，降低了硝酸对原子分光光度分析的影响；用酸量少，减少了对环境的污染。

主权项

1.一种药品中钯金属残留的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴标准曲线溶液配制100μg/ml钯溶液：精密吸取5.0ml、1000μg/ml钯标准溶液于50ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀；0.0μg/ml钯溶液：2％的盐酸溶液；0.5μg/ml钯溶液：精密吸取0.5ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀；1.0μg/ml钯溶液：精密吸取1.0ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀；2.0μg/ml钯溶液：精密吸取2.0ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀；4.0μg/ml钯溶液：精密吸取4.0ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀；⑵绘制标准曲线：使用岛津AA‑6650原子吸收分光光度计，在波长：247.6nm、电流：10mA、空气/乙炔焰：1.6～1.8：1条件下，进样器分别取0.0μg/ml、0.5μg/ml钯溶液、1.0μg/ml钯溶液、2.0μg/ml钯溶液、4.0μg/ml钯溶液，依次测定吸光度，然后以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线公式；⑶制备供试样品溶液精密称取适量供试样品加入坩埚中，加入1ml分析纯硫酸，在电炉上完全碳化，转入580°～620°的高温炉中完全灰化，取出加入5ml水与1ml甲酸在电炉上小火蒸至近干，后加入3ml王水，在电炉上小火蒸至近干，再每次加入2ml分析纯盐酸在电炉上赶硝酸，重复3次，转移至10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；⑷制备空白溶液取1ml分析纯盐酸加入坩埚中，加入1ml分析纯硫酸，在电炉上完全碳化，转入580°～620°的高温炉中完全灰化，取出加入5ml水与1ml甲酸在电炉上小火蒸至近干，后加入3ml王水，在电炉上小火蒸至近干，再每次加入2ml分析纯盐酸在电炉上赶硝酸，重复3次，转移至10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；⑸浓度测定：在标准曲线的同等仪器条件下，测定供试样品溶液的吸光度，从标准曲线上求得供试样品溶液的浓度ρ₁；在标准曲线的同等仪器条件下，测定空白溶液的吸光度，从标准曲线上求得空白溶液的浓度ρ₀；⑹计算：供试样品中钯金属残留量为单位㎎/kg；其中：ρ₁—表示供试样品溶液代入标准曲线公式得到的浓度，单位：μg/ml；ρ₀—表示空白溶液代入标准曲线公式得到的浓度，单位：μg/ml；V—表示供试样品定容体积，单位：ml；M—表示供试样品质量，单位：g；完成药品中钯金属残留的测定。