[发明专利]一种碳纤维表面ZrB2-SiBNC复合涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳纤维表面ZrB₂‑SiBNC复合涂层的制备方法，所述方法为低温先驱体溶液浸渍裂解法，其特征在于，依次包括：涂层液的制备，碳纤维表面活化处理、涂覆、干燥及热处理；即得耐高温抗氧化的ZrB₂‑SiBNC碳纤维涂层。本发明工艺简单，设备和操作环境要求简单，无需专门设备，可实施性强，原材料价格便宜，且易于获取，容易实现，节能环保，可在碳纤维表面制得均匀致密且附着力好、厚度在2μm之内的耐高温抗氧化涂层，不仅保留了碳纤维原有的力学性能，提高了碳纤维的高温抗氧化性能，还改善了纤维和基体的界面问题。

主权项

1.一种碳纤维表面ZrB₂‑SiBNC复合涂层的制备方法，所述方法为低温先驱体溶液浸渍裂解法，包括：涂层液的制备，碳纤维表面涂层；其特征在于，包括如下步骤：(1)涂层液的制备：以聚乙烯醇、硼酸为溶质，去离子水为溶剂，分别配制硼酸溶液和聚乙烯醇溶液；将无机锆盐溶于去离子水并室温搅拌混合均匀，加入氨水调节PH值至9.5，生成白色沉淀，将用去离子水离心清洗后的白色沉淀溶解于硝酸中，控制溶液pH值小于2，得到氧化锆溶胶A；将乙醇加入到硼酸溶液中并在室温下搅拌至其混合均匀，得到硼酸醇水溶液B；将聚乙烯醇溶液快速倒入上述溶液B中并在室温下搅拌至其混合均匀，得到溶液C；将上述溶胶A与上述溶液C混合，得到先驱体溶液D；最后将SiBNC纳米陶瓷粉末通过磁力搅拌均匀的分散在上述溶液D中，在室温下搅拌2～3小时后得到所述的涂层液；(2)碳纤维表面涂层：a)碳纤维表面活化处理：将碳纤维置于管式炉于450℃下保温30～40分钟进行脱胶处理，将除胶后的碳纤维置于浓硝酸中浸泡刻蚀60～100分钟，然后用去离子水洗净碳纤维表面残留液后干燥备用；b)涂覆和干燥处理：将碳纤维超声浸渍于上述步骤(1)得到的涂层液中10～100分钟，将涂覆后的碳纤维在室温下静置12～15小时，然后放入烘箱中于60～70℃保温40～60分钟；c)碳纤维涂层热处理：将碳纤维置于管式炉中，在惰性气体保护下以2～3℃/min的升温速度加热到300℃保温10～15分钟，再以5℃/min的升温速度加热到500℃，保温30～60分钟，再以8～10℃/min的升温速度加热到800℃，保温30～60分钟，再以6～8℃/min的的升温速度加热到高温裂解温度，保温2～3小时，获得涂覆有ZrB₂‑SiBNC涂层的碳纤维。