[发明专利]一种均匀致密BiFeO3纺锤体纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种均匀致密BiFeO₃纺锤体纳米颗粒的制备方法，属于多铁性纳米材料及其制备的技术领域。本发明通过改进后的水热法制备铁酸铋粉体，以金属盐为原料，只采用去离子水作为溶剂，制得铋的次硝酸盐沉淀，再加入碱性水溶液制备铁的羟基氧化物沉淀作为反应物，加入适当的氢氧化钾水溶液制得浆液，于195‑220℃下保温5‑7h，水热反应得到均匀的BiFeO₃纺锤体纳米颗粒，其典型特征尺度长度约为100‑200 nm。本发明可制得分布均匀、形状规则且致密性高的优良纺锤体粉体颗粒，此方法简化实验流程的同时，降低成本，安全无害，易于产业化生产，在多铁性材料及铁电压电等电子陶瓷应用领域前景广泛。

主权项

1.一种均匀致密纳米纺锤体BiFeO₃纳米晶体的制备方法，其特征在于，步骤如下：（一） 铁盐与铋盐前驱体的制备（1）Bi与Fe按摩尔比为1:1称取Bi(NO₃)₃•5H₂O和Fe(NO₃)₃•9H₂O固体，用去离子水做溶剂分别溶解上述两固体，然后将二者混合并充分搅拌；配制浆液的Bi和Fe的浓度均为0.4mol/L‑0.6mol/L；（2）按照摩尔比KOH:Bi=16:1称取KOH，将其溶于去离子水中，制得KOH水溶液；在上述（1）制得的浆液中，一边搅拌一边滴入KOH水溶液，然后置于磁力搅拌器上继续剧烈搅拌12h以上，得到红棕色悬浊液状态；（3）将悬浊液放入离心机中离心，得到固体，用去离子水冲洗3‑6次，然后将固体粉末让如烘干箱70‑80℃烘干，此过程需要5‑8小时；烘干后将其研磨成粉末待用，此过程需要1小时以上；（二）矿化剂的制备：按照所需量称取KOH固体粉末，将其溶于去离子水溶液，保持其浓度为7.5‑9.5 mol/L；（三） 水热反应（1）将（一）（3）过程所得固体粉末加入到矿化剂溶液，得到红棕色浆液，即所制前驱体；（2）将红棕色浆液倒入水热反应釜中，保持填充度为80%；将反应釜密封后于195‑220℃条件下反应5‑7h后自然冷却；（3）用去离子水洗涤5次，用无水乙醇洗涤第6次，最后洗去无水乙醇，直到溶液呈中性，干燥研磨得到纳米BiFeO₃晶体。