[发明专利]一种测定燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷、硒、铅的方法

摘要

本发明公开了一种测定燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷、硒、铅的方法，本方法首先称取样品于消解罐中，依次加入适量硝酸、盐酸和氢氟酸，密闭后进行微波消解；消解完毕后进行赶酸处理；然后配置待测液体；配置相应的载流、还原剂和标准系列溶液；制作标准系列曲线，测试样品数据与标准曲线对应得到样品中的砷、硒和铅含量。本方法对燃煤电厂煤及其燃烧副产物通过有效的预处理、合理的试剂配比以及仪器参数设置，克服了传统砷、硒和铅含量测定方法的缺陷，能够稳定消解并充分提取样品中的砷、硒和铅，解决了煤质复杂以及残留酸对测量结果的干扰问题，能够准确测量燃煤电厂煤及其燃烧产物中砷、硒和铅的含量。

主权项

1.一种测定燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷、硒、铅的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)微波消解：称取0.1-1g煤、底渣、飞灰或者石膏，置于特氟龙消解罐中，加入混酸后密封消解罐，从室温开始升温至220℃，不同档位定时梯度升温加压消解，升温加压消解的温度范围是120℃-220℃，压强范围5-3MPa，时间3-20min，消解结束后冷却至80℃以下后从微波消解仪中取出消解罐并至于通风橱中；/n(2)对消解液赶酸：用去离子水将消解罐中的液体冲洗转移至聚四氟乙烯烧杯中，将聚四氟乙烯烧杯至于电加热板上进行加热赶酸，电加热板设定温度为110-140℃，待聚四氟乙烯烧杯中液体近干时再加入适量去离子水，进行二次赶酸，待第二次聚四氟乙烯烧杯中液体近干时停止赶酸；/n(3)配制待测溶液：将步骤2中聚四氟乙烯烧杯中的液体移入100ml容量瓶中，用去离子水冲洗三次并将冲洗液一同转移至容量瓶中，加入盐酸定容；/n(4)配置原子荧光所用试剂：测定元素所用载流为固定体积比的盐酸溶液，再加入还原剂；/n(5)标准曲线的绘制：准确配置10ml浓度为50ppb浓度的标准使用液，其中分别用体积比为3％、10％和1％的盐酸溶液，采用原子荧光-自动稀释方法配置标准曲线，得到由10ppb、20ppb、30ppb、40ppb和50ppb标准系列构成的标准曲线，要求各标准曲线相关度R2＞0.9997；/n(6)对所制待测溶液进行测量：使用原子荧光光谱仪，用空心阴极灯，对步骤3所制待测溶液进行测量，得到其荧光强度，与步骤5中得到标准曲线对比，得到对应的元素浓度；/n(7)空白样的测定：另设空白组，不加固体样品，按步骤(1)-(6)与待测样品同时操作，测定值作为空白对应元素的含量。/n