[发明专利]一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺在审
申请号: | 201910759090.5 | 申请日: | 2019-08-16 |
公开(公告)号: | CN110372475A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 郑铁江;马阳升;赵跃;夏海峰;姜科技;梁国成 | 申请(专利权)人: | 南通百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/38 | 分类号: | C07C29/38;C07C29/76;C07C29/80;C07C29/86;C07C31/22 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 赵虎 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于有机化合物合成领域,尤其是一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺,将甲醛与水混合投入到釜中,后通入液碱,同时滴加丁醛和液碱,并保证两者最终同时滴完,滴加完成后,持续搅拌并保温,直至反应完全,后进行减压蒸馏,并同时进行水分去除,将萃取完的母液用萃取剂进行萃取后再进行水洗提纯,同时降低产品溶液的酸度,对产品进行精馏除杂,最后取样检测。本发明的有益效果:通过对缩合工艺中丁醛和液碱两者滴加速度、反应温度、加料方式等因素优化,优化后减小了甲醛和液碱的用量,从源头上降低物耗,采用四级逆流萃取水洗工艺,提高产品收率,同时降低产品中杂质含量,进而降低产品的酸度,提升了产品质量。 | ||
搜索关键词: | 液碱 收率 萃取 三羟甲基丙烷 合成工艺 低酸度 滴加 丁醛 酸度 甲醛 有机化合物 产品溶液 持续搅拌 合成领域 加料方式 减压蒸馏 取样检测 水分去除 水洗工艺 水洗提纯 四级逆流 缩合工艺 因素优化 水混合 萃取剂 除杂 减小 精馏 母液 保温 源头 优化 保证 | ||
【主权项】:
1.一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1.将丁醛、甲醛、液碱按摩尔比称取准备;S2.将甲醛与水按质量比混合投入到反应釜中,开启搅拌;S3.保证甲醛和水的混合液的初始温度,用计量泵通入液碱后,开始往反应釜中滴加液碱和丁醛,保证两者最终同时滴完,且确保反应温度不超过最高反应温度;S4.滴加完成后,持续搅拌,并对反应釜进行保温,直至完全反应;S5.对反应完全的缩合液进行减压蒸馏,以去除溶液中多余的甲醇和甲醛,并同时进行水去除;S6.将萃取完的母液用萃取剂进行萃取后再进行水洗提纯;S7.将萃取水洗完的母液进入到精馏塔,对产品进行精馏除杂,精馏完的母液即为产品溶液;S8.将精馏完的溶液进行纯度分析,溶液纯度达到标准后,即可进行结片处理。
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