[发明专利]一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201910759090.5 申请日: 2019-08-16
公开(公告)号: CN110372475A 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 郑铁江;马阳升;赵跃;夏海峰;姜科技;梁国成 申请(专利权)人: 南通百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司
主分类号: C07C29/38 分类号: C07C29/38;C07C29/76;C07C29/80;C07C29/86;C07C31/22
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 赵虎
地址: 226500 江苏省南通*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于有机化合物合成领域,尤其是一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺,将甲醛与水混合投入到釜中,后通入液碱,同时滴加丁醛和液碱,并保证两者最终同时滴完,滴加完成后,持续搅拌并保温,直至反应完全,后进行减压蒸馏,并同时进行水分去除,将萃取完的母液用萃取剂进行萃取后再进行水洗提纯,同时降低产品溶液的酸度,对产品进行精馏除杂,最后取样检测。本发明的有益效果:通过对缩合工艺中丁醛和液碱两者滴加速度、反应温度、加料方式等因素优化,优化后减小了甲醛和液碱的用量,从源头上降低物耗,采用四级逆流萃取水洗工艺,提高产品收率,同时降低产品中杂质含量,进而降低产品的酸度,提升了产品质量。
搜索关键词: 液碱 收率 萃取 三羟甲基丙烷 合成工艺 低酸度 滴加 丁醛 酸度 甲醛 有机化合物 产品溶液 持续搅拌 合成领域 加料方式 减压蒸馏 取样检测 水分去除 水洗工艺 水洗提纯 四级逆流 缩合工艺 因素优化 水混合 萃取剂 除杂 减小 精馏 母液 保温 源头 优化 保证
【主权项】:
1.一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1.将丁醛、甲醛、液碱按摩尔比称取准备;S2.将甲醛与水按质量比混合投入到反应釜中,开启搅拌;S3.保证甲醛和水的混合液的初始温度,用计量泵通入液碱后,开始往反应釜中滴加液碱和丁醛,保证两者最终同时滴完,且确保反应温度不超过最高反应温度;S4.滴加完成后,持续搅拌,并对反应釜进行保温,直至完全反应;S5.对反应完全的缩合液进行减压蒸馏,以去除溶液中多余的甲醇和甲醛,并同时进行水去除;S6.将萃取完的母液用萃取剂进行萃取后再进行水洗提纯;S7.将萃取水洗完的母液进入到精馏塔,对产品进行精馏除杂,精馏完的母液即为产品溶液;S8.将精馏完的溶液进行纯度分析,溶液纯度达到标准后,即可进行结片处理。
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