[发明专利]一种单磷酸阿糖腺苷的制备方法在审
| 申请号： | 201910773759.6 | 申请日： | 2019-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN110407892A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 王薪华 | 申请（专利权）人： | 甘肃泰升化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/02 | 分类号： | C07H1/02;C07H1/06;C07H19/20 |
| 代理公司： | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人： | 张串串 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种单磷酸阿糖腺苷的制备方法，包括如下步骤：步骤1：阿糖腺苷混于磷酸三烷酯中，加入磷酸化试剂，控温反应，反应完毕将反应液缓慢加入纯化水中，控温水解；步骤2：加入乙腈、85％磷酸和树脂，升温至50～60℃反应6～7h，反应过程中除去蒸出的乙腈水混合液；反应结束后，过滤除去树脂；将所得滤液缓慢加至冷乙醇中；滴加完毕后继续保温搅拌20～30min，过滤，得单磷酸阿糖腺苷粗品。以阿糖腺苷为起始原料，经一步反应制得单磷酸阿糖腺苷，反应步骤短，反应条件温和，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 单磷酸阿糖腺苷 阿糖腺苷 树脂 乙腈 制备 过滤 磷酸化试剂 磷酸三烷酯 保温搅拌 反应条件 起始原料 水混合液 一步反应 冷乙醇 温水 磷酸 粗品 滴加 控温 收率 水中 | ||
【主权项】：
1.一种单磷酸阿糖腺苷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：阿糖腺苷混于磷酸三烷酯中，加入磷酸化试剂，控温反应，反应完毕将反应液缓慢加入纯化水中，控温水解；步骤2：将步骤1中水解后的反应液加入带有分水器的反应容器中，并且加入乙腈、85％磷酸和树脂，升温至50～60℃反应6～7h，反应过程中除去蒸出的乙腈水混合液；反应结束后，过滤除去树脂；将所得滤液缓慢加至冷乙醇中；滴加完毕后继续保温搅拌20～30min，过滤，得单磷酸阿糖腺苷粗品；步骤3：在反应釜中加入水和上述单磷酸阿糖腺苷粗品，搅拌下用氢氧化钠水溶液调节釜中pH至5.5～6.5，加入活性炭搅拌脱色后，经0.45μm板框过滤器压滤后再经0.22μm板框过滤器压入晶罐，滴加盐酸水溶液调节pH至2.0～2.5；步骤4：将步骤3中所述药液降温至5～15℃，静置析晶10～12h，离心，用水和乙醇洗涤晶体，真空干燥粉碎后得单磷酸阿糖腺苷。
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