[发明专利]一种透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法有效
| 申请号： | 201910774533.8 | 申请日： | 2019-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN110514493A | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 卢晨阳;申华海 | 申请（专利权）人： | 西安交通大学;中国工程物理研究院核物理与化学研究所 |
| 主分类号： | G01N1/28 | 分类号： | G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44 |
| 代理公司： | 61200 西安通大专利代理有限责任公司 | 代理人： | 李鹏威<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 710049 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，包括以下步骤：采用聚焦离子束方法从待研究材料的表面定位制备出矩形薄片试样；对矩形薄片试样进行逐级减薄；配置电解液，再将该电解液放置于烧杯A中，然后将烧杯A放置于盛有甲醇的容器A中，通过磁转子使电解液混合均匀；向烧杯A中放入金属框，直流电源的一端与金属框相连接，直流电源的另一端经电源开关与金属镊子相连接；将矩形薄片试样夹持于金属镊子上；将金属镊子放入金属框内部的区域，同时开启脉冲控制器，通过直流电源对矩形薄片试样进行脉冲电化学清洗及减薄；将矩形薄片试样进行清洗，然后进行烘烤，该方法得到的透射电镜样品的厚度较薄，且清洁无污染。 | ||
| 搜索关键词： | 矩形薄片试样 金属镊子 直流电源 电解液 金属框 减薄 烧杯 透射电镜样品 清洗 电化学清洗 聚焦离子束 脉冲电化学 表面定位 电源开关 开启脉冲 研究材料 控制器 磁转子 烘烤 放入 夹持 甲醇 制备 清洁 配置 | ||
【主权项】：
1.一种透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)采用聚焦离子束方法从待研究材料的表面定位制备出矩形薄片试样，再将矩形薄片试样转移至半圆形金属微珊的金属柱侧边缘上；/n2)对矩形薄片试样进行从Ga离子能量30kV-5kV和样品倾斜角±1.5°至±7°的逐级减薄，使得矩形薄片试样减薄至预设厚度；/n3)根据待研究材料配置电解液，再将该电解液放置于烧杯A中，然后将烧杯A放置于盛有甲醇的容器A中，再将该容器A放置于磁搅拌器上，通过磁转子使电解液混合均匀；/n4)向容器B中加入干冰，使得电解液的温度降低至预设的实验温度；/n5)取容器B及若干烧杯B，将各烧杯B放置于容器B中，再向各烧杯B中倒入清洗液，然后向容器B中倒入甲醇，使得甲醇的液面与烧杯B中清洗液的液面持平；/n6)向容器B中加入干冰，使得清洗液的温度降低至预设的实验温度；/n7)向烧杯A中放入金属框，直流电源的一端与金属框相连接，直流电源的另一端经电源开关与金属镊子相连接；/n8)将步骤2)得到的矩形薄片试样夹持于金属镊子上；/n9)设置直流电源的电压参数及脉冲控制器的脉冲时间参数，其中，通过脉冲控制器控制电源开关的开关状态；/n10)将金属镊子放入金属框内部的区域，同时开启脉冲控制器，通过直流电源对矩形薄片试样进行脉冲电化学清洗及减薄；/n11)将经步骤10)处理后的矩形薄片试样依次放入各烧杯B中进行清洗，然后进行烘烤，得电化学清洗及减薄后的透射电镜样品。/n
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