[发明专利]一种调控氯化-水解反应制备麦芽酚及其同系物的方法有效
申请号: | 201910777306.0 | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110407787B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 王军;李金合;官伟;张晓峰;于福新;宁洪良 | 申请(专利权)人: | 河北省天利海香精香料有限公司 |
主分类号: | C07D309/40 | 分类号: | C07D309/40 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 李兴林 |
地址: | 067399 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种调控氯化‑水解反应制备麦芽酚及其同系物的方法,该方法是通过调控氯化反应过程,抑制α‑呋喃烷醇酸性条件下的聚合反应,提高主反应的转化率,获得高收率的目标产物。本发明的制备方法使得制备的甲基麦芽酚和乙基麦芽酚的收率高达80%以上,大大降低了副产物的生成。 | ||
搜索关键词: | 一种 调控 氯化 水解 反应 制备 麦芽 及其 同系物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种调控氯化‑水解反应制备麦芽酚及其同系物的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将α‑呋喃烷醇在溶剂中与氯气按摩尔比为1:1充分进行反应,生成不稳定的2,4‑二氯代‑α‑二氢呋喃烷醇化合物;2)在步骤1)反应后的体系中加入醇溶液,并将其置于温度为0‑10℃,反应30min‑60min,生成6‑羟基‑2‑烷基‑1,3‑吡喃酮类化合物;3)然后将步骤2)反应后的体系降温至0℃以下,再向反应体系中缓慢通入与步骤1)中α‑呋喃烷醇等摩尔量的氯气,生成2‑烷基‑4‑氯‑6‑羟基‑1,3‑吡喃酮化合物;4)将步骤3)反应后的体系缓慢升温至50‑70℃,然后加入醇溶液进行水解反应,得到麦芽酚及其同系物。
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