[发明专利]一种以工业大麻为原料的大麻二酚（CBD）分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种以工业大麻为原料的大麻二酚（CBD）的分离纯化方法。所述大麻二酚的分离纯化方法包括：以工业大麻植株上端1/3以上叶片为原料，隧道式超声波与加热联用萃取获得提取液，在双效升膜浓缩罐中浓缩，在搅拌罐中沉降去除上清液，沉淀液过大孔树脂LSA—12一级层析，浓缩后过对称球形硅胶二级层析，浓缩后经过制备型高效液相，洗脱液浓缩、结晶后，可获得纯度为90～99.9%的CBD。与现有技术相比，本发明制备的CBD纯度高，产率高，且工艺简单，成本低，易于产业化。

主权项

1.一种以工业大麻为原料的大麻二酚（CBD）的分离纯化方法，包括以下步骤：/n（1）萃取：取工业大麻植株上端1/3以上叶片，放入隧道式逆流超声波与加热联用萃取设备，用无水乙醇、甲醇做溶剂，料液比1：4～1：6，超声功率3000～5000W，萃取温度80～95℃，萃取时间2～3小时，获工业大麻CBD提取液，/n（2）浓缩：将萃取液放入双效升膜浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075MaP，温度90～95℃，浓缩至萃取液体积的16～20分之一，得CBD浓缩液，/n（3）沉降：加CBD浓缩液放入搅拌罐中，加水30～60倍，进行搅拌，搅拌时间30～40分钟，搅拌浆转速，30～40转/分钟，静止20～24小时，将上清液去除，得CBD沉淀液，/n（4）一级层析：层析柱径长比为1：6～1：10，将CBD沉淀液加5～8倍甲醇搅拌溶解后，加入量为柱体积的15～30%；用30～70%的乙醇洗脱，洗脱液用量2～4个柱体积，再用无水乙醇与甲醇混合液洗脱，收集含CBD层析液，/n（5）浓缩：将CBD层析液放入双效升膜浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075MaP，温度90～95℃，浓缩至萃取液体积的10～15分之一，得CBD层析浓缩液，/n（6）二级层析：层析柱径长比为1：6～1：10，层析介质为对称球形硅胶，硅胶粒度为200～400目，将CBD层析浓缩液加4～6倍甲醇搅拌溶解后，加入层析柱，加入量为柱体积的15～30%，洗脱收集含CBD二级层析液，/n（7）浓缩：将CBD二级层析液放入双效升膜浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075~0.09MaP，温度90～95℃，浓缩至萃取液体积的6～10分之一，获高纯度CBD浓缩液，纯度可达60～80%，/n（8）制备型高效液相分离：分离柱径长比1：2～1：4，分离介质为对称球形硅胶与C18混合物，颗粒大小为200～400目，将CBD高纯浓缩液加3～6倍甲醇搅拌后加入高压柱，用甲醇与正丁醇洗脱，压力为10~30兆帕，收集CBD高效液相洗脱液，浓缩、结晶后，可获得CBD。/n