[发明专利]一种邻苯二甲酸的制备方法及制备装置在审

专利信息
申请号: 201910781037.5 申请日: 2019-08-23
公开(公告)号: CN110357775A 公开(公告)日: 2019-10-22
发明(设计)人: 朱泽文;龚强;郭小刚;黄瑜;周刘阳 申请(专利权)人: 四川武胜春瑞医药化工有限公司
主分类号: C07C51/31 分类号: C07C51/31;C07C63/16;B01J19/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 638400 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种邻苯二甲酸的制备方法及制备装置,S1、向反应瓶中加入245~255重量份的浓盐酸,向反应瓶中投入48~52重量份的邻苯二甲酰肼;S2、向反应瓶中滴加167~173重量份且浓度为30%的双氧水;S3、控制反应瓶中温度在50℃以下搅拌2小时后过滤,过滤后得到的滤饼为邻苯二甲酸粗品;S4、向精制瓶中加入8M重量份的纯水,将步骤S3中邻苯二甲酸粗品加入精制瓶中,排除固体杂质得到滤液,将滤液缓慢降温至10℃以下进行结晶2小时后过滤得到邻苯二甲酸精湿品;S5、将步骤S4的邻苯二甲酸精湿品在100~110℃温度下干燥。本发明将邻苯二甲酰肼变废为宝,使得制备邻苯二甲酸的成本大大降低,生产方法便于操控,同时产品质量稳定。
搜索关键词: 邻苯二甲酸 反应瓶 重量份 制备 过滤 邻苯二甲酰肼 制备装置 粗品 精制 双氧水 固体杂质 缓慢降温 质量稳定 浓盐酸 操控 滴加 滤饼 生产
【主权项】:
1.一种邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于:其方法步骤如下:S1、向反应瓶中加入245~255重量份的浓盐酸,向反应瓶中投入48~52重量份的邻苯二甲酰肼,对反应瓶中的混合物进行搅拌,并在搅拌的同时加入盐水将反应瓶中的混合物冷却至3~8℃;S2、向反应瓶中滴加167~173重量份且浓度为30%的双氧水,控制反应瓶中温度在50℃以下;S3、步骤S2滴加完毕后,控制反应瓶中温度在50℃以下搅拌2小时后过滤,过滤后得到的滤饼为邻苯二甲酸粗品,并称重邻苯二甲酸粗品为M;S4、向精制瓶中加入8M重量份的纯水,将步骤S3中M重量份的邻苯二甲酸粗品加入精制瓶中,对精制瓶中的混合物加热升温至沸腾状态并保持3~4小时,然后对精制瓶中的混合物进行过滤处理,排除固体杂质得到滤液,将滤液缓慢降温至10℃以下进行结晶2小时后过滤,将结晶物采用冰水洗涤10分钟,结晶物经洗涤后得到邻苯二甲酸精湿品;S5、将步骤S4的邻苯二甲酸精湿品在100~110℃温度下鼓风干燥8小时,并最终得到邻苯二甲酸干品。
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