[发明专利]一种分离富集饮用水中磺胺类抗生素的方法在审
申请号: | 201910787049.9 | 申请日: | 2019-08-25 |
公开(公告)号: | CN110376314A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 曾鸿鹄;梁延鹏;庞昕瑞;覃礼堂;莫凌云 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种分离富集饮用水中磺胺类抗生素的方法。用酸将水样的pH调至3~4,过滤,得到预处理后水样;依次用甲醇和超纯水活化MCX固相萃取柱后,取水样过柱进行富集;富集完成后,将MCX固相萃取柱在氮气的保护下干燥,用pH=3的超纯水进行淋洗,以去除水样被富集在MCX固相萃取柱上的水溶性干扰杂质,再用含8~15%氨水的甲醇溶液进行洗脱,将洗脱液在氮气流下缓慢地吹至近干,加入含甲醇的水溶液复溶残留物,即完成饮用水中磺胺类抗生素的分离富集。本发明方法操作简便,环境友好,富集倍数高,能够同时富集同一类抗生素的多种药物及其它物理化学性质与磺胺类相似的药物,特别适用于饮用水体中的痕量磺胺类抗生素分离检测,准确度较高。 | ||
搜索关键词: | 富集 磺胺类抗生素 水样 固相萃取柱 分离富集 氮气 饮用水 超纯水 甲醇 预处理 氨水 物理化学性质 准确度 分离检测 环境友好 甲醇溶液 饮用水体 磺胺类 洗脱液 复溶 痕量 活化 淋洗 去除 洗脱 抗生素 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种分离富集饮用水中磺胺类抗生素的方法,其特征在于具体步骤为:(1)用酸将含磺胺类抗生素水样pH值调至3~4,过滤,得到预处理后水样;(2)依次用甲醇、超纯水活化MCX固相萃取柱,使得MCX固相萃取柱中的树脂处于活化状态,取步骤(1)制得的预处理后水样以3~5mL/min虑速过MCX固相萃取柱进行富集,富集完成后,将MCX固相萃取柱用氮气吹干,然后用pH值为3的超纯水进行淋洗,以去除被富集在MCX固相萃取柱上的水溶性干扰杂质,再用体积百分比浓度为8~15%的氨水甲醇溶液进行洗脱,洗脱液流速小于等于1.0 mL/min,将所得洗脱液在氮气流下吹至近干,所得残留物加入到体积百分比浓度为30%的甲醇水溶液中复溶,即完成饮用水中磺胺类抗生素的分离富集;所述磺胺类抗生素为磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺‑6‑甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺氯吡嗪呐和磺胺喹噁啉中的一种或多种。
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