[发明专利]一种锰锌铁氧体磁性材料的生产工艺

摘要

本发明公开了一种锰锌铁氧体磁性材料的生产工艺，包括以下步骤：(1)按摩尔百分含量取如下组分的主料：Fe₂O₃、MnO₂、Mn₃O₄，余量为ZnO，将主料加入容器中，再加入蒸馏水、Bi₂O₃、P₂O₅、TiO₂，并充分混合搅拌均匀得到混合物；(2)将经步骤(1)烧结得到的物料加入容器中搅拌，充分混合，送入烧结炉内在氮气气氛保护下进行烧结；(3)将经步骤(2)烧结后的物料压制成块状，在氮气气氛保护下进行烧结；(4)按重量百分含量向经步骤(3)三次烧结后的物料中添加Co₂O₃、CuO和SiO₂，并进行充分混合，在氮气气氛保护下进行烧结，得到锰锌铁氧体磁性材料，本发明优点是：提高了锰锌铁氧体磁性材料粒度分布的均匀程度，有效提升了锰锌铁氧体磁性材料的电阻率，并且降低了材料的损耗。

主权项

1.一种锰锌铁氧体磁性材料的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：/n(1)按摩尔百分含量取如下组分的主料：48～52mol％Fe₂O₃、9～16mol％MnO₂、23～25mol％Mn₃O₄，余量为ZnO，将主料加入容器中，再按重量百分含量向容器中加入40~50wt%蒸馏水、330~400ppmBi₂O₃、340~450ppm P₂O₅、400~480ppm TiO₂，并充分混合搅拌均匀得到混合物，将混合物添加入球磨机内进行初次研磨至粒径为80～86um，将初次研磨后的物料送入烧结炉内在氮气气氛保护下进行烧结，将烧结炉内的氧气体积浓度控制为0.5~0.8%，将烧结炉内的初始温度控制为30~35℃，按3～3.5℃/min的升温速率将烧结炉内的温度升至950~1000℃，并保温2~2.1小时，接着，按4～4.5℃/min的降温速率将烧结炉内的温度降至870~900℃，并保温1.6~1.8小时，再按5.2～5.4℃/min的升温速率将烧结炉内的温度升至1200~1250℃，并保温1.2~1.5小时，最后按2.5～3.1℃/min的降温速率将烧结炉内的温度降至室温；/n(2)将经步骤(1)烧结得到的物料加入容器中，按重量百分含量向容器中加入52~60wt%蒸馏水，并进行超声波搅拌25~32分钟，在搅拌的同时向容器中滴加质量浓度为56~72%的NaOH溶液，将容器中混合液的pH调至10.5~11.3，并将混合液的温度控制为54~62℃，接着，静置3.8~4.1小时后将混合液过滤得到沉淀物，按重量百分含量取260~320ppm CaCO₃、280~330ppm Nb₂O₅和340~370ppm SnO₂添加至沉淀物中，并进行充分混合，将混合后的物料添加至球磨机内进行二次研磨至粒径50～54um，将二次研磨后的物料送入烧结炉内在氮气气氛保护下进行烧结，将烧结炉内的氧气体积浓度控制为0.6~0.9%，将烧结炉内的初始温度控制为30~35℃，按4.1～4.3℃/min的升温速率将烧结炉内的温度升至1020~1045℃，并保温3.8~4.2小时，接着，按3.5～3.9℃/min的升温速率将烧结炉内的温度升至1100~1150℃，并保温2.4~2.7小时，再按3.6～3.8℃/min的降温速率将烧结炉内的温度降至980~990℃，并保温2.3~2.5小时，最后按4.2～4.5℃/min的降温速率将烧结炉内的温度降至室温；/n (3)将经步骤(2)烧结后的物料压制成块状，将块状物料置于高压釜中，向高压釜内通入氮气，并将高压釜内的压强控制为8.6~9.3Mpa，通过钨丝将块状物料通电点燃，经自蔓延反应生成毛坯块，使用球磨机对毛坯块进行三次研磨至粒径为14～18um，将三次研磨后的物料送入烧结炉内在氮气气氛保护下进行烧结，将烧结炉内的氧气体积浓度控制为0.4~0.7%，将烧结炉内的初始温度控制为30~35℃，按2.8～3.1℃/min的升温速率将烧结炉内的温度升至940~950℃，并保温2.9~3.4小时，接着，按3.2～3.5℃/min的升温速率将烧结炉内的温度升至1030~1070℃，并保温3.3~3.6小时，再按2.9～3.2℃/min的降温速率将烧结炉内的温度降至910~930℃，并保温3.7~4小时，最后按2.8～3℃/min的降温速率将烧结炉内的温度降至室温；/n(4) 按重量百分含量向经步骤(3)三次烧结后的物料中添加340~380ppm Co₂O₃、410~470ppm CuO和380~420ppm SiO₂，并进行充分混合，将混合后的物料添加至球磨机内进行四次研磨至粒径为0.8～1.3um，按重量百分含量向经四次研磨后的物料中加入1.5~1.8wt%聚乙烯醇，采用手工造粒，过80～100目筛，经烘干后得到颗粒料，将颗粒料通过模具压制成坯体，将坯体送入烧结炉内在氮气气氛保护下进行烧结，将烧结炉内的氧气体积浓度控制为1.3~1.5%，将烧结炉内的初始温度控制为30~35℃，按4.6～4.8℃/min的升温速率将烧结炉内的温度升至1200~1280℃，并保温3.1~3.5小时，接着，按3.6～3.9℃/min的降温速率将烧结炉内的温度降至1000~1100℃，并保温2.5~2.8小时，再按2.7～3℃/min的升温速率将烧结炉内的温度升至1130~1200℃，并保温2.5~2.7小时，最后按4.2～4.5℃/min的降温速率将烧结炉内的温度降至室温，得到锰锌铁氧体磁性材料。/n