[发明专利]采用蒙药草乌叶提取去甲海罂粟碱和海罂粟碱的方法有效
申请号: | 201910793596.8 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110437151B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 黎先智;冉波;王亮;阎志鹏;颜洪荣 | 申请(专利权)人: | 成都格利普生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D221/18 | 分类号: | C07D221/18 |
代理公司: | 成都众恒智合专利代理事务所(普通合伙) 51239 | 代理人: | 王育信 |
地址: | 611130 四川省成都市温江区成都海峡两岸科*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种采用蒙药草乌叶提取去甲海罂粟碱和海罂粟碱的方法,包括原料提取、萃取、氧化铝层析、重结晶四个步骤,利用生物碱易溶于酸性水溶液的特点,采用酸性水溶液对药材进行提取,减少了酯溶性杂质的提取率,有利于进一步的纯化,并且避免了有机试剂的使用,对环境友好;采用酸性水溶液除杂,碱性水溶液富集生物碱的工艺替代传统硅胶柱层析,进一步除掉非生物碱类杂质,且萃取溶剂可以反复回收利用,节约了成本;通过氧化铝柱层析代替其他制备液相等分离手段,减少了生物碱样品的吸附,极大的提高了收率;工艺步骤少,生产周期较短,操作简单,易于放大生产,且实验中使用的酸水和有机试剂均可回收再利用极大的降低了成本。 | ||
搜索关键词: | 采用 蒙药 草乌 提取 去甲海 罂粟碱 方法 | ||
【主权项】:
1.采用蒙药草乌叶提取去甲海罂粟碱和海罂粟碱的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)原料提取:将草乌叶药材粉碎,加入酸性水溶液煎煮至少2次,过滤并合并滤液,采用大孔树脂富集,用醇溶液进行洗脱,收集醇洗液并浓缩得到原料提取液;(2)萃取:取原料提取液,加水稀释后量取等体积乙酸乙酯萃取至少1次,弃乙酸乙酯层,水层用氢氧化钠调节PH至8‑9,再加入等体积二氯甲烷萃取至少2次,合并二氯甲烷层并浓缩备用;(3)氧化铝层析:取浓缩后的二氯甲烷粗取液,加入氧化铝均匀拌样、烘干后,将样品加入氧化铝柱层析中,用60℃‑90℃的石油醚‑乙酸乙酯体系梯度洗脱,通过薄层色谱进行监控,收集两个目标物流份,分别合并浓缩得到两个固态粗品;(4)重结晶:将层析得到的两个固态粗品,分别加入以纯加热溶解,放置结晶,得到的晶体重复本步骤操作2‑3次得呈无色颗粒状结晶的两个目标产物。
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