[发明专利]一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺

摘要

本发明公开了一种高纯度2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺制备工艺，具体包括以下步骤：S1、2，4，5‑三氯硝基苯中间体的初步合成，S2、2，4，5‑三氯硝基苯中间体的精制，S3、2，5‑二甲氧基‑4‑氯硝基苯中间体的合成，S4、甲醇的回收，S5、2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺的初步合成，S6、2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺粗品的合成，S7、2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺的精制，本发明涉及化工生产技术领域。该高纯度2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺制备工艺，可实现对制备生产中产生的甲醇有害物质进行重复回收，来避免生产工艺废液对环境造成污染，大大提高了2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺的纯度，避免产生有害废水，污染环境。

主权项

1.一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：/nS1、2，4，5-三氯硝基苯中间体的初步合成：在200-250ml反应烧瓶中加入原料偏三氯苯，搅拌升温至45-50℃后，于25-30分钟，由滴液漏斗缓慢地加入120-135g混酸，控制加料过程，温度53-57℃，混酸加毕后，即可升温至59-61℃，并在此温度下刷烈揽拌反应1-2小时，结束反应；/nS2、2，4，5-三氯硝基苯中间体的精制：随后将步骤S1得到的反应液缓慢地加人250-300ml冰水中，揽拌10-15分钟后静置，冷却后倾去上层废酸水层，加入150-200ml热水并升温至55-60℃，搅拌洗涤5-10分钟，同时加入少量纯碱中和至水溶液呈中性，然后在55-60℃以上趁热过滤分离，有机层冷却后得90-98g谈黄色块状固体，经挤压、粉碎及过滤，即可得到90-93g粗品结晶，用甲醇重结晶得2，4，5-三氯硝基苯精制品；/nS3、2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯中间体的合成：在装有回流冷凝器的反应烧瓶中分别加入16-17.5g的150-200ml的NaOH和甲醇，搅拌下反应液自然升温至约65-70℃，待固碱全部反应成透明醇钠溶液后冷却至45-50℃，并在5-10分钟内，缓慢加人40-45.3g的步骤S2制备的2，4，5-三氯硝基苯精制品，料加毕即升温至回流温度，继续搅拌反应1-2小时，在反应过程中有黄色针状结晶不断析出，然后冷却至5-10℃过滤，滤饼经水洗、干燥得2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯中间体；/nS4、甲醇的回收：将步骤S3得到的滤液经蒸馏10-20分钟回收甲醇后，然后将残液再冷却析出过滤回收，之后再进行加热蒸馏回收，这样重复3-5次，即可将废液中的甲醇进行高效回收；/nS5、2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的初步合成：在250ml装有冷凝器的反应烧瓶中加人5-7ml的H2O和10-12g的铁粉，搅拌升温至约60-70℃时，在20-30分钟内，由滴液漏斗缓慢地滴加4-5.8g盐酸，然后温度自然上升至80-90℃形成FeCl2后，加入17-18.4g吡啶，搅拌10分钟至形成黄绿色吡啶络合物时，再加人40-44g铁粉，在85-90℃下继续搅拌5-10分钟，随后在55-60分钟内分批加入40-43.6g步骤S3制得的2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯中间体，加完后，维持90-100℃继续反应25-30分钟，然后冷却至85-90℃，再加液碱中和至pH7.0为止；/nS6、2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺粗品的合成：同时吡啶从络合物中解离出来，采用蒸馏将吡啶和水以共沸物形式回收，吡啶回收完，继续蒸出剩余的水后，在温度降至85-90℃时，缓慢地由滴液漏斗加人150-200ml甲醇，以边回流边加人的形式溶解还原产物，加毕，回流搅拌10-I5分钟后，冷却至55-60℃过滤，滤饼铁泥用25-30ml热甲醇翻洗，滤液合并经蒸馏回收100-150ml甲醇后，冷却于室温，然后有灰棕色结晶大量析出，过滤、干燥即可得到2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺粗品，将滤液直接加入水中，再析出固体，过滤重复得到2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺粗品；/nS7、2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的精制：将步骤S6制得的2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺粗品溶解于400-440ml的2％盐酸中，并加人5-8g活性炭脱色操作10-15分钟，然后将步骤活性炭处理后的溶解于转移至旋转筛筒内，然后启动旋转筛筒，以转速为600-700r/min的转速，旋转10-15min，之后将从旋转筛筒过滤除杂质后溶液继续倒入旋转筛筒内进行旋转分离，重复操作3-5次，之后将最终滤液用液碱调至中性，此时大量淡灰色品体析出，经过滤、水洗、干燥得2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺精制品。/n