[发明专利]一种油脂中残留溶剂的顶空微滴萃取-色谱检测方法

摘要

本发明属于化学分析领域，公开了一种利用顶空微滴萃取技术的前处理方法，再结合色谱仪(气相色谱或者气相色谱‑质谱联用仪)来实现油脂中残留溶剂的检测方法。该方法采用中空纤维作为萃取溶剂载体，离子液体作为新型萃取剂，利用顶空微萃取技术萃取油脂中的残留溶剂，采用高灵敏度的气相色谱/质谱联用仪或者气相色谱仪对其进行定性、定量分析，为植物油中残留溶剂控制提供检测依据，为食品安全监管部门及相关食品安全工作者提供更多的检测方法选择。同时，该方法实现了没有配备顶空进行系统的仪器进行溶剂残留的检测。

主权项

1.一种油脂中残留溶剂的顶空微滴萃取‑色谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将中空纤维浸泡在在离子液体中5～10h，待离子液体完全填满中空纤维孔径后取出，拭去外壁的离子液体；(2)准确称取至少5份相同质量的无溶剂残留的植物油于西林瓶中，向每份植物油中加入等量正庚烷标准工作液作为内标，摇匀后再分别向其中加入不同用量的六号溶剂标准品，密封后得到一系列不同六号溶剂浓度的植物油标准溶液；(3)用注射针头穿过西林瓶胶塞，将步骤(1)中被离子液体填满的中空纤维在针尖处固定，再将瓶塞扣在步骤(2)的西林瓶上并调整针尖位置，然后置于80～90℃环境中进行萃取，萃取结束后将中空纤维取出，置于甲醇中解吸后再冷冻，待离子液体完全凝固成固态后收集甲醇液体，利用色谱仪进样检测；(4)以标准溶液中六号溶剂的浓度与内标物浓度的比值为横坐标，标准溶液中六号溶剂的总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标建立标准曲线；(5)称取待测植物油脂于西林瓶中，向其中加入正庚烷标准样品作为内标，摇匀后重复步骤(3)的操作，并将步骤(3)中“再将瓶塞扣在步骤(2)的西林瓶上并调整针尖位置”替换为“再将瓶塞扣在步骤(5)的西林瓶上并调整针尖位置”，测定残留溶剂和内标的峰面积，根据标准曲线和内标浓度计算待测油脂中溶剂残留量。