[发明专利]一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法

摘要

本发明提供一种C18‑PMH‑PEG复合物的制备方法,包括:(1)将聚(马来酸酐‑1‑十八碳烯)(C18PMH)与NH2‑PEG‑OCH3混合溶解于二氯甲烷溶液,采用金属铁盐与EDC联合作为催化剂,金属铁盐与EDC的质量比为:1:(3～5),将溶解液置于80～95℃微波辐射下催化反应3～4h,得到反应初液；加入2‑(噻吩‑2‑甲基)苯基硼酸作为催化剂,在45～65℃微波辐射下催化反应4～7h,得到反应液；(2)将反应液转移至50～65℃恒温水浴中,以150～200rpm持续搅拌20～35min,取出采用氮气吹干溶液得到粗产物固体粉末；(3)用去离子水溶解粗产物固体粉末,透析36～48h,在‑25～‑30℃温度下真空冷冻干燥,获得C18‑PMH‑PEG复合物的白色粉末；本发明根据不同的催化剂进行分段的微波催化反应,不仅加快反应速率,缩短C18‑PMH‑PEG复合物的整体工艺时间,而且大大提高了C18‑PMH‑PEG复合物的产率。

主权项

1.一种C18‑PMH‑PEG复合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将C18PMH与NH₂‑PEG‑OCH₃按照摩尔比1:1混合溶解于二氯甲烷溶液中，首先采用金属铁盐与1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐联合作为催化剂，金属铁盐与1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为：1:(3～5)，将溶解液置于80～95℃的微波辐射下进行催化反应，在微波辐射反应时间为3～4h，得到反应初液；再加入2‑(噻吩‑2‑甲基)苯基硼酸作为催化剂，并在45～65℃的微波辐射下继续催化反应4～7h，得到反应液；(2)将步骤(1)得到的反应液转移至50～65℃的恒温水浴中，持续搅拌20～35min，搅拌速度为150～200rpm，取出采用氮气吹干溶液得到粗产物固体粉末；(3)用去离子水溶解粗产物固体粉末，并放入800‑14000截留分子量的透析袋透析36～48h，去除未连接的反应物和杂质，在‑25～‑30℃温度下真空冷冻干燥，获得C18‑PMH‑PEG复合物的白色粉末，并在‑20℃下储存。