[发明专利]一种石墨烯/二氧化锰超级电容电极的制备方法

摘要

一种石墨烯/二氧化锰超级电容电极的制备方法，属于功能碳材料制备领域：首先，在无模板、无其他表面活性剂的条件下，制备出了石墨烯/二氧化锰复合物，所述的石墨烯/二氧化锰复合物是由石墨烯以及均匀负载在石墨烯层间的二氧化锰纳米颗粒所组成，所述二氧化锰纳米颗粒的直径为10～20nm；之后将石墨烯/二氧化锰复合物制备成超级电容电极。本发明制备出的石墨烯/二氧化锰超级电容电极在1mol/L NaSO4电解液中，1.6V的电位窗口下测得超级电容的电容量为380～540F/g，在100mV/s下进行1000次循环后电容量为初始值的85～90％。

主权项

1.一种石墨烯/二氧化锰超级电容电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1，混合：/n(1)将硫酸锰、五氧化二磷、氯化铁、硝酸钠与石墨混合，得到混合物；其中硫酸锰、五氧化二磷、氯化铁、硝酸钠与石墨质量比为1:1:1:0.5:1；/n(2)在70～90℃下，将混合物与质量分数为95～98％浓硫酸混合，得到混合液，其中浓硫酸用量为步骤1(1)中石墨质量的10～30倍；对混合液进行磁力搅拌，反应时间为20～60min，之后得到预氧化石墨悬浊液；/n(3)将预氧化石墨悬浊液置于10℃以下的冰水浴中，边磁力搅拌，边向其加入高锰酸钾和锰酸钾，待固体全部溶解，移除冰水浴，得到反应物；其中高锰酸钾用量为步骤1(1)中石墨质量的15～30倍、锰酸钾用量为步骤1(1)中石墨质量的5～10倍；/n步骤2，高温反应：/n将反应物在180～220℃下高温反应5～10h后，降至室温；之后将反应物升温至60～90℃，边磁力搅拌边向其加入去离子水，反应15～60min，得到反应液；其中去离子水用量为步骤1(1)中石墨质量的200～300倍；/n步骤3，洗涤干燥并还原：/n对反应液趁热过滤，先用盐酸混合液洗涤，再用去离子水洗涤，得到固体；将固体在80～120℃下干燥1～3h；将干燥后的固体在氩气保护的条件下，热处理6～10h，热处理温度为350～450℃，得到石墨烯/二氧化锰复合物固体粉末；所述的石墨烯/二氧化锰复合物是由石墨烯以及二氧化锰纳米颗粒复合而成，二氧化锰纳米颗粒均匀负载在石墨烯层间，其中二氧化锰纳米颗粒的直径为10～20nm；/n步骤4，制备电极：/n将石墨烯/二氧化锰复合物固体粉末冷却至室温，与聚偏二氟乙烯以95：5的质量比混合，得到混合物；在50～70转/min搅拌的条件下，将N-甲基吡咯烷酮加入混合物中形成悬浮液；其中，N-甲基吡咯烷酮加入量为石墨烯/二氧化锰复合物固体粉末质量的200～300倍；然后将泡沫镍在悬浮液中浸泡20～40h，直至其颜色变黑；将泡沫镍从液体中取出后，在80～100℃的真空炉中干燥5～10h后，随后真空冷却至室温，得到泡沫镍电极；将泡沫镍形成的电极浸入1mol/L NaSO₄溶液浸泡20～40h，即得到石墨烯/二氧化锰超级电容电极。/n