[发明专利]一种泻白散物质基准的HPLC特征图谱测定方法

摘要

本发明提供了一种泻白散物质基准的HPLC特征图谱测定方法，属于中药技术领域，方法包括(1)供试品溶液的制备；(2)参照物溶液的制备；(3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02～0.1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长为224～320nm；流速为0.8～1.2ml/min；柱温25～35℃；(4)测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。本发明方法能全面的、准确的评价泻白散物质基准的整体的、内在的质量。

主权项

1.一种泻白散物质基准的HPLC特征图谱测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取泻白散物质基准0.1～1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％～80％甲醇25ml，密塞，称定重量，以功率250W、频率40kHz超声处理20～60分钟，放冷，再称定重量，用30％～80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，转移至50ml量瓶中，加30％～80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(2)参照物溶液的制备：取桑皮苷A、地骨皮乙素、甘草苷对照品，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含桑皮苷A 10～100μg、地骨皮乙素0.1～0.5mg、甘草苷9～30μg的溶液，作为对照品参照物溶液；取桑白皮对照药材0.1～1g、地骨皮对照药材0.1～1g、甘草对照药材0.1～1g，置25ml量瓶中，加30％～80％甲醇20ml，以功率250W、频率40kHz超声处理20～60分钟，放冷，加30％～80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；(3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02～0.1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱程序为0～40分钟，5％→10％A，40～57分钟，10％→25％A，57～60分钟，25％→90％A，60～65分钟，90％→5％A；检测波长为224～320nm；流速为0.8～1.2ml/min；柱温25～35℃；(4)检测：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，分别得到供试品特征图谱和参照物色谱图谱；(5)特征图谱：所述供试品特征图谱中应呈现与参照物色谱图谱相对应的5个主要色谱峰，其保留时间应与参照物色谱图谱中5个主要色谱峰保留时间相对应。