[发明专利]一种维生素D3

摘要

本发明公开了一种维生素D3的提纯方法。具体为：以维生素D3粗品为底物，在非水相溶剂中与弱有机酸或酸酐混合，通过脂肪酶柱A酯化，萃取剂萃取，将得到的有机层进行浓缩，然后加入结晶溶剂溶解后降温结晶，过滤、烘干得到维生素D3酯结晶；再溶解后，通过脂肪酶柱B皂化，萃取，将得到的有机层重回脂肪酶柱B皂化，萃取，直至有机相中维生素D3酯残存＜1wt％后，停止循环；最后将有机层进行浓缩、结晶、烘干，得维生素D3结晶精品；结晶的母液处理后作为底物重新利用。所述方法收率更高，无高毒原料使用，原料可大部分循环使用，避免废渣和难处理废水的排放，是一种更绿色环保，成本更低更经济的维生素D3提纯方法。

主权项

1.一种维生素D₃的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.以维生素D₃粗品为底物，在非水相溶剂中与弱有机酸或酸酐混合，通过脂肪酶柱A进行酯化反应，得到含维生素D₃酯的酯化液；/nS2.将所得含维生素D₃酯的酯化液用萃取剂进行萃取，残余酸进入水层，维生素D₃酯进入有机层，将有机层进行浓缩得到浓缩的维生素D₃酯；/nS3.将浓缩的维生素D₃酯加入结晶溶剂溶解后降温结晶，过滤、烘干得到维生素D₃酯结晶；任选的，结晶的母液经浓缩、皂化、热异构后得到饲料级维生素D₃；/nS4.将所得的维生素D₃酯结晶用非水相溶剂溶解后，通过脂肪酶柱B进行皂化反应，得皂化液；将皂化液用水进行萃取，分离出的有机酸进入水层，有机层重回脂肪酶柱B再次皂化水解残存的维生素D₃酯，重复循环皂化-水解的步骤2～5次直至有机相中维生素D₃酯残存＜1wt％后，停止循环；/nS5.将有机层进行浓缩、结晶、烘干，得维生素D₃结晶精品；/n任选的，结晶的母液经浓缩、热异构后作为S1步骤的底物利用。/n