[发明专利]一种草酸二丁酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910813066.5 | 申请日： | 2019-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN110372505A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 张亨;高旭东;郑飞;季璐;张汉宇 | 申请（专利权）人： | 锦西化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/11 | 分类号： | C07C67/11;C07C69/36 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 125000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种草酸二丁酯的制备方法，涉及有机合成技术领域。本发明包括在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，以氯代正丁烷、草酸盐为原料，在一定温度和反应时间下反应，制得草酸二丁酯粗品，通过水洗、减压蒸馏、干燥得到产品草酸二丁酯；选定N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，详细研究草酸盐和氯代正丁烷反应的各种影响因素；其中氯代正丁烷：草酸盐物质的量比＝2.0：1～2.2：1，反应时间2～4h，反应温度40～60℃，产品收率68.7～81.7％。本发明的制备方法加热温度低，即发生反应，可以降低草酸二丁酯生产能耗；该制备方法无需使用大量的酸或辅助试剂，可以降低生产成本，更加绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 草酸二丁酯 氯代正丁烷 草酸盐 二丁酯 种草 二甲基甲酰胺溶剂 二甲基甲酰胺 有机合成技术 辅助试剂 减压蒸馏 绿色环保 生产能耗 影响因素 溶剂 粗品 收率 加热 研究 | ||
【主权项】：
1.一种草酸二丁酯的制备方法，其特征在于：以氯代正丁烷、草酸盐为原料，在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中反应制备，原料草酸盐与氯代正丁烷的摩尔比为1:2.0～1:2.2；具体步骤如下：1)溶剂中加热反应将原料草酸盐与氯代正丁烷按照摩尔比为1:2.0～1:2.2配比和N,N‑二甲基甲酰胺加入到反应容器中，在氮气保护下加热保温反应；2)制备粗品步骤1)反应完成后降温至室温，加入常温蒸馏水或去离子水洗涤三次，收集有机相，使用分子筛或无水硫酸钠对其干燥，制得草酸二丁酯粗品；3)蒸馏提纯将步骤2)制得的草酸二丁酯粗品通过水洗、减压蒸馏、干燥得到产品草酸二丁酯。
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