[发明专利]一种熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法

摘要

本发明公开了一种熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法，本方法通过海绵铂中温熔盐氯化生成氯铂酸钠、水解生成六羟基铂酸钠、沉淀羟基铂酸、超声波协同洗涤、合成硝酸铂的步骤制得了硝酸铂溶液，本发明制备过程中不需要赶硝使制备过程更简单，且制备过程反应稳定，产品收率高，所得产品中钠离子和氯离子等杂质离子的残留均得到了控制，本发明的工艺流程简单，合成过程无需赶硝，合成过程反应稳定，成品收率高，杂质含量低特别是钠离子、氯离子含量低于50ppm，易于工业化。

主权项

1.一种熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）海绵铂中温熔盐氯化生成氯铂酸钠：将海绵铂粉与氯化物按1:1~1:5的质量比混合，然后将混合后的物料加热至300~800℃，再通入氯气0.5~6h后，制得氯铂酸钠粉末；（2）水解生成六羟基铂酸钠：将步骤（1）制得的氯铂酸钠粉末加入到质量分数为5~20%的氢氧化钠溶液中，溶液中铂含量维持在30~80 g/L，并调整溶液的pH为7~14，然后将溶液煮沸2h以上得到含有六羟基铂酸钠的溶液；（3）沉淀羟基铂酸：将步骤（2）所得的含有六羟基铂酸钠的溶液进行冷却、静置后再过滤掉沉淀得到滤液，然后边搅拌边向滤液中加入质量分数为10~40%的冰乙酸溶液直至溶液的pH值为5.5~6.6并保持30min以上pH值不变后过滤，得到淡黄色的羟基铂酸沉淀；（4）超声波协同洗涤：向步骤（3）得到的羟基铂酸沉淀中加超纯水浆化后再进行超声波震荡1~30min以脱除沉淀夹带吸附的可溶性杂质，震荡后再过滤再次得到沉淀，然后再将沉淀重复进行“加超纯水浆化‑超声震荡‑过滤”的步骤，直至滤液中杂质离子含量小于50ppm，得到脱除可溶性杂质的羟基铂酸沉淀；（5）合成硝酸铂：向步骤（4）得到的脱除可溶性杂质的羟基铂酸沉淀中加入40~85℃的浓硝酸，并搅拌使羟基铂酸沉淀完全溶解，得到硝酸铂‑硝酸溶液，然后向处于搅拌条件下的硝酸铂‑硝酸溶液中加入质量分数为20~40%的稳定剂水溶液，再将混合溶液的温度加热至90~100℃下并保持4h以上，然后冷却过滤，即得到硝酸铂溶液。