[发明专利]一种邻氯苯腈的合成方法有效
申请号: | 201910824329.2 | 申请日: | 2019-09-02 |
公开(公告)号: | CN110423207B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 张卫民;梁振贤;魏战勇;谭静;段敬杰;张坤;王馨悦;王艳;王志全 | 申请(专利权)人: | 三门峡环宇生化科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C253/34;C07C255/50 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 曹素珍 |
地址: | 472000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种邻氯苯腈的合成方法,以邻氯苯甲酸与氨反应,生成邻氯苯甲酸铵,高温脱水成邻氯苯甲酰胺,再高温脱水生成邻氯苯腈。在生产过程中,特别是采用超声波或者微波催化高温脱水生成邻氯苯腈,收率高达93%以上,产品纯度可达97%。并且它具有工艺路线短,反应收率高,产品纯度好,反应全过程安全、清洁、环保处理容易的特点。并能有效地减少邻氯苯腈的生产废水,实现邻氯苯腈的清洁生产,未反应的原料邻氯苯甲酸和中间体经过回收可进行循环利用,能够显著降低生产成本。并且,可避免传统工艺设备复杂,操作要求高,产品收率低的缺点,具有“三废”少,污染小的特点,是实现工业化生产的又一理想途径,具有较强的市场竞争能力。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯苯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种邻氯苯腈的合成方法,其特征在于,以邻氯苯甲酸及氨为原料通过氨化反应、脱水反应制备邻氯苯腈,其具体制备工艺步骤如下:1)将摩尔比为1:1~2的邻氯苯甲酸与氨在在140〜180℃之间的温度条件下, 反应1~2h, 生成邻氯苯甲酸铵,然后慢慢升温,高温脱水成邻氯苯甲酰胺,然后,再继续升温,由邻氯苯甲酰胺高温脱水生成邻氯苯腈或者是采用超声波或微波催化高温脱水生成邻氯苯腈;2)减压蒸馏出粗腈;3)粗腈经水洗、过滤、干燥,再减压蒸馏,得成品邻氯苯腈;4)对工艺过程中升华和蒸发上去的少量邻氯苯甲酸、中间产品邻氯苯甲酸铵和邻氯苯甲酰胺在粗腈分离后进入水相,通过蒸馏浓缩,中间产品循环利用,重新进行反应,回收的原料和中间体再次投料循环利用;5) 对工艺过程中未反应的过量的氨气,通过水吸收生成氨水,出售。
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