[发明专利]一种秃疮花中木兰花碱的提取分离方法在审

专利信息
申请号: 201910827351.2 申请日: 2019-09-03
公开(公告)号: CN110437152A 公开(公告)日: 2019-11-12
发明(设计)人: 田野;周乐;倪居;张效斌;高金鑫;张晓霞;张卫;王亚旭;邢华燕;陆艳琦 申请(专利权)人: 郑州铁路职业技术学院
主分类号: C07D221/18 分类号: C07D221/18;A01N43/42;A01P3/00
代理公司: 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 代理人: 戴丽伟
地址: 451460 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种秃疮花中木兰花碱的提取分离方法,采用95%乙醇超声提取法,防止高温改变物质的结构和性质,简化提取工艺,减少环境污染,纯化率高。本发明的提取分离方法,分离后分别得到木兰花碱,而不是含有以木兰花碱为主的多个有效成分的混合物,纯化率高。同时,本发明还首次发现木兰花碱具有抗植物病原真菌的活性。
搜索关键词: 木兰花碱 提取分离 秃疮花 抗植物病原真菌 乙醇超声提取 结构和性质 混合物 发现
【主权项】:
1.一种秃疮花中木兰花碱的提取分离方法,其特征在于,包括以下步骤:A、秃疮花全草药材干燥粉碎,取其干粉,用乙醇溶液超声波提取3‑4次,温度为42‑48℃,每次45‑75min,过滤,合并滤液,60‑70℃减压回收溶剂,制得乙醇提取物;B、充分混悬后,再依次用极性由小到大的不同溶剂萃取:首先用等量石油醚溶剂连续萃取3‑4次,混合萃取液,并减压蒸馏除去石油醚溶剂,得石油醚萃取相浸膏;剩余水相,加入1.5‑2.5%盐酸进行酸化,并调节至pH为1‑2,然后用等量氯仿溶剂萃取3‑4次,合并萃取液,并减压除去氯仿溶剂,得酸化氯仿相浸膏;将剩余酸水溶液用20‑30%氨水碱化,调至pH为9‑10,再用等量氯仿溶剂萃取,合并氯仿萃取液,得碱化氯仿相;余下碱水溶液再用等量的正丁醇溶剂萃取3次,再次合并萃取液,并减压除去正丁醇溶剂,得正丁醇相浸膏;C、取正丁醇相浸膏,干法上样,硅胶柱层析,依次用洗脱剂CHCl3:CH3OH=6:1、4:1、1:1、1:2的比例梯度洗脱,TCL检测,碘化铋钾试剂检测生物碱,分得原阿片碱、小檗碱、木兰花碱、黄连碱。
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