[发明专利]一种提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法在审
| 申请号： | 201910838134.3 | 申请日： | 2019-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN110437141A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 颜泽彬;熊金华;汪志稳;李霞;王玉贵;徐飞 | 申请（专利权）人： | 安徽华星化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 张芳 |
| 地址： | 238200*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：往反应器中加入摩尔比为1：1.2：1.2的烟胺、硫化碱和硫磺，再加入适量的水，搅拌升温回流，温度为116‑122℃，随着反应的进行温度逐渐降低，回流反应4‑7h。本发明方法步骤简单，原料价格低廉，有效低提高了磺胺收率，进而提高了烟嘧产品收率。通过高纯度的烟胺与硫化碱和硫磺在一定的条件下进行回流反应，当原料烟胺、硫化碱和硫磺的摩尔比为1：1.2：1.2时保温反应5‑6h，此时烟胺残留较低，主产物含量明显上升；巯基物保温反应最佳起始温度为120‑122℃，起始反应温度越高收率越高。本发明方法步骤简单，原料价格低廉，有效低提高了巯基物收率，进而提高了烟嘧产品收率。 | ||
| 搜索关键词： | 收率 烟胺 巯基 硫化碱 硫磺 保温反应 回流反应 烟嘧磺隆 原料价格 摩尔比 起始反应 升温回流 逐渐降低 反应器 磺胺 高纯度 主产物 残留 | ||
【主权项】：
1.一种提高烟嘧磺隆中间体巯基物收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：往反应器中加入摩尔比为1：1.2：1.2的烟胺、硫化碱和硫磺，再加入适量的水，搅拌升温回流，温度为116‑122℃，随着反应的进行温度逐渐降低，回流反应4‑7h。
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