[发明专利]一种炔酸多组分合成1;4-取代1;2;3-三氮唑的方法在审
| 申请号： | 201910840153.X | 申请日： | 2019-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN110526875A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 曾鸿耀;王应红;夏烈文 | 申请（专利权）人： | 乐山师范学院 |
| 主分类号： | C07D249/06 | 分类号： | C07D249/06;C07D405/04;C07D249/04;C07H1/00;C07H19/056 |
| 代理公司： | 50230 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 陈炳萍<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 614000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明于含氮化合物制备技术领域，公开了一种炔酸多组分合成1,4‑取代1,2,3‑三氮唑的方法，包括：向反应瓶中加入(拟)卤化物1.2当量、叠氮试剂1.5当量、炔酸1.0当量、碘化亚铜0.1当量、碳酸钾或者氢氧化钾0.2当量以及溶剂聚乙二醇400，进行搅拌反应；通过薄层析点板确定反应结束后，加入水，加入乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品；柱层析即得相应的1,4‑取代1,2,3‑三氮唑。本发明一步合成目标产物1,4‑取代1,2,3‑三氮唑；使用的催化剂毒性小，反应条件温和，操作简便，产率高，成本低廉，反应过程绿色环保，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 三氮唑 无水硫酸钠干燥 合并乙酸乙酯 乙酸乙酯萃取 制备技术领域 催化剂毒性 含氮化合物 乙酸乙酯层 碘化亚铜 叠氮试剂 反应条件 搅拌反应 聚乙二醇 绿色环保 目标产物 氢氧化钾 一步合成 粗产品 反应瓶 卤化物 碳酸钾 柱层析 溶剂 薄层 产率 点板 合成 | ||
【主权项】：
1.一种炔酸多组分合成1,4-取代1,2,3-三氮唑的方法，其特征在于，所述炔酸多组分合成1,4-取代1,2,3-三氮唑的方法包括以下步骤：/n步骤一，向反应瓶中加入拟卤化物1.2当量、叠氮试剂1.5当量、炔酸1.0当量、碘化亚铜0.1当量、碳酸钾或者氢氧化钾0.2当量以及溶剂聚乙二醇400，进行搅拌反应；/n步骤二，通过薄层析点板确定反应结束后，加入水，加入乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品；/n步骤三，柱层析即得相应的1,4-取代1,2,3-三氮唑，或者反应结束后直接经石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂进行柱层析分离提纯得到目标产物1,2,3-三氮唑类化合物。/n
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